ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Установка кристалла на гониометрической головке из "Рентгеновская кристаллография" Теперь отобранный кристалл можно установить на гониометрической головке и подготовить его для съемки рентгенограмм. Гониометрическая головка имеет острие или столик, на котором монтируется кристалл, ниже которого имеются юстировочные салазки в форме двух взаимно перпендикулярных дуг с градусными шкалами. Когда обе дуги установлены на нулевые деления, столик перпендикулярен оси вращения головки. Он может быть отклонен от этого положения поворотом по какой-нибудь из дуг. Под дугами находятся двое других взаимно перпендикулярных салазок. Горизонтальные перемещения по этим салазкам используются для того, чтобы отцентрировать кристалл, т. е. установить его на оси вращения гониометрической головки, когда она будет перенесена в рентгеновскую камеру. Вся юстировка кристалла проводится после установки гониометрической головки в камеру. [c.52] Дуги имеют общий центр кривизны, который лежит на оси вращения головки. Идеальным является случай, когда кристалл находится в этом центре Т9гда любая юстировка кристалла с помощью дуг не требует дополнительной центрировки кристалла с целью выведения его на ось вращения камеры. Центр кривизны дуг показан на рис. 16. [c.52] Основание гониометрической головки имеет зажимную гайку, с помощью которой головку закрепляют на вращающемся шпинделе камеры Вайсенберга. [c.52] Плоскости дуг 1 и 2 взаимно перпендикулярны. 1 — кристалл находится в общем центре кривизны обеих дуг 2 — дуга 1 3 — дуга 2 4—салазки I 5 — салазки 2 5 — зажимная гайка. [c.53] Если во время сбора данных кристалл нужно охлаждать с помощью системы с жидким азотом, то не рекомендуется в качестве клейкого материала применять силиконовую смазку, так как она затвердевает и остается такой при повышении температуры до комнатной, что вызывает затруднения при переориентации кристалла. Для работы при низких температурах кристалл можно запаять в капиллярную трубку из линдемановского стекла подходящего диаметра, что предотвратит выпадение инея на кристалле. Этот прием удобен также в том случае, когда кристалл необходимо. держать в инертной атмосфере или предохранять его от воздействия паров воды, для чего в основание капилляра кладут осушитель. Другое применение капилляра состоит в том, что его используют для жидкого образца, который перед исследованиями кристаллизуют путем охлаждения. [c.54] Вернуться к основной статье