ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение гигроскопической воды из "Количественный микрохимический анализ минералов и руд" Метод определения заключается в высушивании навески вещества при 105—П0° до постоянного веса. [c.333] При определении гигроскопической воды, а также при всяких других определениях, когда они заканчиваются взвешиванием сосудов на микрохимических весах, следует учитывать адсорбцию влаги поверхностью не только взвешиваемого вещества, но и поверхностью стенок сосудов. [c.333] Некоторое представление о количестве воды, удерживаемой различными материалами, помещенными в атмосферу, почти насыщенную паром, можно получить из данных табл. 11. [c.333] Стекло химическое непромытое. . Стекло оконное обыкновенное. [c.334] Равновесие значительно быстрее Достигается между влажной поверхностью стекла и окружающим воздухом, чем между высушенной поверхностью стекла й воздухом. Поэтому при проведении микрохимических определений всегда рекомендуется сначала обтереть сосуд снаружи влажной тканью, а затем замшей, после этого оставить его на несколько минут около весов и только потом взвешивать. [c.334] Следует помнить, что вес стеклянного сосуда будет постоянным только в том случае, если влажность и температура воздуха не изменяются. Это замечание относится также и ко взвешиваемому веществу, находящемуся в сосуде. [c.334] Прибор для определения гигроскопической воды. [c.334] Трубка для взвешивания (см. рис. 8, стр. 20) готовится из тонкого стекла. Вес ее не должен быть более 1,5 г. Конец пробки оттянут в капилляр для выравнивания давления воздуха. [c.334] Микроэксикатор для лодочки. [c.334] Платиновая лодочка (см. рис. 24, стр. 39). [c.334] Серная кислота, пл. 1,84. Предварительно нагревают до появления паров 80з, пропуская одновременно воздух, и охлаждают в эксикаторе. [c.334] В отверстие печи вставляют, стеклянную трубку 2 длиной 240 мм и диаметром —10 мм. В середине трубки сделано капиллярное сужение с внутренним диаметром 1 мм, как показано на рис. 86. Новые трубки, не бывшие в употреблении, хорошо промывают и высушивают в сушильном шкафу при 110°. В вертикальную часть трубки, у капилляра, вносят тампон ваты, заполняют трубку гранулированным хлоридом кальция, опять помещают тампон ваты и закрывают пробкой с отверстием, в которое вставляют счетчик пузырьков, содержащий концентрированную серную кислоту. Горизонтальную часть трубки закрывают резиновой пробкой, в которую вставляют хлоркальциевую трубку, заполненную также хлоридом кальция. Второй конец хлоркальциевой трубки закрывают резиновой пробкой со вставленной стеклянной трубкой, которую присоединяют к вакууму. Когда прибором не пользуются, на открытые концы хлоркальциевой трубки и счетчика пузырьков надевают резиновые колпачки. [c.336] Трубку для взвешивания лодочек (см. рис. 8, стр. 20) после высушивания при 105—110° надо хранить в шкафчике весов, Тде она принимает надлежащую температуру и, следовательно, всегда готова к употреблению. [c.336] Платиновую лодочку промывают разбавленной (1 1) соляной кислотой, затем водой, высушивают и прокаливают на паяльной горелке или в муфеле при - 950° и охлаждают в микроэксикаторе рис. 87) на блоке. Затем лодочку переносят на круглый блок в шкафчик микровесов на 10 мин., после чего ее взвешивают. Лодочку снимают, ставят на блок, при помощи шпателя помещают в нее 5—10 мг измельченного минерала и снова взвешивают. Величину навески находят по разности. [c.336] После этого лодочку с навеской помещают в трубку для взвешивания (см. рис. 8, стр. 20), закрывают трубку прсбкой, снова взвешивают и записывают вес трубки и лодочки. [c.336] Лодочку с навеской вынимают из трубки пинцетом, помещают на блок, находящийся в микроэксикаторе, и переносят на рабочий стол, где установлен прибор. Трубку прибора устанавливают таким образом, чтобы она была сдвинута в сторону пробки. Лодочку извлекают пинцетом из эксикатора, помещают в трубку, которую закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой. Трубку передвигают так, чтобы лодочка находилась посредине печи. Включают ток и нагревают печь до 105°. [c.337] Реостат или реле должны быть заранее отрегулированы таким образом, чтобы температура внутри печи была приблизительно 105—110°. Хлоркальциевую трубку присоединяют к вакууму и одновременно с нагреванием начинают отсасывать воздух со скоростью 30—40 пузырьков в минуту, регулируя скорость движения воздуха винтовым зажимом (на рисунке не показан). [c.337] Операцию высушивания и взвешивания повторяют до достижения постоянного веса. [c.337] Вернуться к основной статье