ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ультрамикроскопия из "Основы анализа дисперсного состава промышленных полей и измельченных деталей Издание 2" К наиболее ранним методам, которые позволили производить счет и определять размеры частиц высокодисперсны.х аэрозолей, следует отнести ультрамикроскопию. Развитие и широкое применение этого метода связано с исследованиями в области коллоидной химии. [c.226] В последние два десятилетия был предложен ряд новых принципов, позволивших создать приборы для автоматического счета и определения фракционного состава частиц, взвешенных в дисперсионной среде. К таким методам относятся определение электропроводности суспензии, измерение рассеяния света и электростатических зарядов частиц. Создание приборов, основанных на этих методах, позволяет резко сократить время, затрачиваемое на проведение анализа дисперсного состава суспензий и аэрозолей. Подсчет и измерение десятков тысяч частиц при помощи таких приборов производится всего за несколько минут. Развитие и совершенствование этих методов открывает новые возможности решения проблемы дисперсионного анализа. [c.226] Первый ультрамикроскоп, предназначенный для изучения малых частиц, не видимых под световым микроскопом, был создан в 1903 г. [268]. Примерно через двадцать лет щелевой ультрамикроскоп Зигмонди был применен Уайтлоу-Греем и его сотрудниками для определения числа частиц аэрозолей [414]. Впоследствии был предложен ряд иностранных и отечественных конструкций щелевых ультрамикроскопов с различными усовершенствованиями, предназначенных для изучения аэрозолей. Сведения о первых конструкциях ультрамикроскопов можно найти в книге Гана [268], а краткий обзор развития ультрамикроскопии в последние десятилетия — в дополнениях к книге Грина и Лейна [38], сделанных Фуксом. [c.226] При ультрамикроскопических исследованиях наблюдение частиц дисперсных систем производится в темном поле, которое создается при боковом освещении или при использовании темнопольных конденсоров. Глаз наблюдателя видит не сами частицы, а свет, рассеиваемый их поверхностью. Поэтому при помощи ультрамикроскопов нельзя непосредственно наблюдать форму и структуру аэрозольных частиц, а также определять их размеры. [c.227] В обычных ультрамикроскопах число частиц определяют путем многократных (30—60 раз) просчетов в известном счетном объеме. Поток аэрозоля при каждом просчете частиц останавливается. Величину счетного объема вычисляют по площади, вырезаемой диафрагмой поля зрения й (в мм), измеряемой при помощи объект-микрометра, и глубине фокуса глаза к (в мм), определяемой для каждого наблюдателя индивидуально. [c.227] Размеры частиц аэрозоля определяются косвенным путем, по скорости их оседания в поле сил тяжести или при движении заряженных частиц в электрическом поле. При измерении скорости оседания частиц в окуляр горизонтально расположенного микроскопа помещается микрометр с параллельными штрихами илИ окулярная сетка. Окуляр применяется обычно с увеличением. [c.227] При остановке потока аэрозоля отмечается время свободного падения отдельной частицы от одной горизонтальной черточки (штриха) до другой. По найденной скорости падения, используя формулу Стокса с поправкой Канингэма (5-7), вычисляют седиментационный диаметр аэрозольной частицы. [c.227] Определять таким способом размеры частиц меньше 0,6— 0,8 мк затруднительно вследствие броуновского движения. Фукс и Ротцейг [125] применили метод измерения их траектории в сильных электрических полях. Частицам сообщалась такая скорость движения, чтобы проходимый ими за короткий промежуток времени путь был бы велик по сравнению со средним броуновским смещением за тот же промежуток. Измерения производились при движении частиц вверх и вниз при соответствующем изменении направления поля. Этим методом удавалось с достаточной точностью измерить частицы диаметром до 0,2 мк. [c.227] Исследуемый аэрозоль из трубки 9 поступает в кольцевое пространство между трубкой и стенками кюветы, торец которой имеет прозрачное окошко для наблюдений. Кювета и трубка изготавливаются из стекла, причем., внутренние стенки последней зачернены, за исключением окошек для освещения и наблюдения. [c.229] В осветитель вмонтированы диафрагмы 2 и 7, передвижной оптический клин 5 с подклинком 6 и система линз 4 и 8. С целью исключения ошибок, вызываемых непостоянством источника света или чувствительности глаза наблюдателя, в фокальной плоскости окуляра имеется звезда сравнения . Эта светящаяся точка образуется вследствие освещения торца пластинки 14, имеющей небольшой изъян на поверхности. Пластинка освещается световым пучком от полупрозрачного делителя 11 через линзу 12 и отражающую призму 13. [c.229] Расход аэрозоля, проходящего через кювету, определяется при помощи реометра 17. Общий объем аэрозоля, прошедшего через кювету за время счета вспышек , определяется по изменению уровня в резервуаре 16. Вспышки наблюдаются в поле зрения в момент прохождения частиц через освещенную зону трубки 9. [c.229] Минимальный размер видимых частиц в приборе определяется интенсивностью падающего на них света. Поэтому, если установить зависимость между делениями шкалы клина и размером частиц, то можно, ступенчато уменьшая или увеличивая интенсивность освещенности, определить долю числа частиц больше заданного размера, т. е. получать данные для построения кривой распределения. [c.230] По сравнению с классической ультрамикроскопией поточный метод имеет значительные преимущества устранены ошибки, вызываемые вторичным рассеиванием резко расширился диапазон определяемых концентраций (от 0,1 до 10 частиц в 1 см ) не нужно периодически останавливать поток аэрозоля, благодаря чему исключены ошибки, связанные с оседанием, коагуляцией и испарением частиц в кювете [39, 159]. [c.230] Поточный ультрамикроскоп ВДК уже ряд лет серийно выпускается промышленностью и успешно применяется для определения счетной концентрации частиц аэрозолей с твердой и жидкой дисперсной фазой. По данным авторов прибора, модель ВДК-4 позволяет определять концентрацию частиц с размерами 0,05— 5 мк. Скорость прососа воздуха через трубку кюветы 2—4 мм1сек. Увеличение микроскопа 100 . Диапазон определяемых концентраций 1 —10 частиц в 1 см . На пути применения этого прибора для определения дисперсного состава имеются значительные трудности. Они связаны с градуировкой шкалы светового клина, а также влиянием скорости адаптации и чувствительности глаза наблюдателя. Кроме того, при помощи этого прибора можно изучать только распределение частиц пыли постоянного дисперсного состава и концентрации, чего в условиях производства чаще всего не бывает. [c.230] В последние годы авторы прибора ВДК разработали автоматический вариант поточного ультрамикроскопа с использованием фотоэлектрических преобразователей и механических счетчиков [49]. Этот прибор описан в следующем разделе. [c.230] Вернуться к основной статье