ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Применение вектор-полярографии на стационарной капле для повышения чувствительности полярографического метода. Определение микропримесей висмута, свинца, меди и золота Вайнштейн, К. Я Гинзбург из "Химические реактивы и препараты Выпуск 28" Для контроля содержания двух бинарных соединений InAs и InSb в твердом растворе In—Sb—As необходимо определение по крайней мере двух компонентов из трех. Но если учесть, что исходные бинарные сплавы взяты в строго стехиометрическом соотношении, то можно определить состав системы только по содержанию индия, входящего в оба бинарных сплава. При этом вычисляют содержание остальных компонентов по составленному нами графику. [c.92] Таким образом, определение состава сплава сводится к определению содержания индия в присутствии больших количеств мышьяка и сурьмы. [c.92] Для маскировки сурьмы в сплаве сурьма—теллур—индий была применена сегнетова соль 1]. Аналогично маскируют сурьму винной кислотой при определении галлия [6]. Мы применили маскировку винной кислотой. При разработке метода определения индия нами были использованы условия, предложенные Пршибилом [5], с небольшими изменениями титрование проводилн при комнатной температуре и с применением свидетеля . [c.93] Эти же условия были применены при титровании чистых солей индия и окиси индия. [c.93] При определении индия в сплаве индий—мышьяк—сурьма берут 0,6 г препарата, взвешивают его с точностью до 0,0002 г, помещают в стакан емкостью 100 мл, прибавляют 30 мл 10%-ного раствора винной кислоты и 15 мл азотной кислоты уд. в. 1,34. Стакан покрывают стеклом и нагревают, не доводя до кипения. По растворении количественно переносят раствор в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят объем раствора водой до метки. [c.93] Отбирают 25 мл полученного раствора в колбу для титрования, прибавляют 65 мл воды, раствор аммиака до pH 3 1 мл), 10 мл формиатного буферного раствора с pH 3 , 0,5 мл 0,1 %-ного раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,01 М раствором трилона Б до перехода фиолетово-красной окраски раствора в желтую. Окраску титруемого раствора сравнивают с окраской свидетеля , представляющего собой предыдущую перетитрованную пробу. [c.93] Разработан комплексонометрический метод определения содержания индия в системе In—Sb—As. [c.94] Составлен график для определения состава системы в зависимости от содержания индия. [c.94] Определение малых примесей бора в германии и в исходных продуктах, применяемых для его получения, актуально и имеет значение для полупроводниковой техники и других областей новой техники. Появилась необходимость определить 10 —10 % и менее примеси бора в четыреххлористом германии. [c.96] Примесь бора может попадать в растворы с четыреххлористым германием из посуды, окружающего воздуха и с реактивами также только в виде аниона борной кислоты. Поэтому при определении примеси бора в четыреххлористом германии следует иметь в виду только эту форму содержания примеси бора в анализируемом продукте. [c.97] Образец четырех-хлористого углерода ч.д.а. [c.99] Определение проводили встряхивание м с водой с последующим выпариванием водного елся с маннитом и т.д. [c.99] Для приготовления эталонного раствора в такой же кварцевый тигелек помещают 0,25 мл того же раствора маннита и 0,5 мл раствора бора, содержащие 0,05 мкг бора. Доводят объем раствора водой до 3 лл и перемешивают. [c.100] Затем испытуемый и эталонный растворы выпаривают на водяной бане досуха. Каждый сухой остаток в тигельке растворяют в 0,15 мл воды (см. примечание I). Хорошо перемешивают, прибавляют по 0,16 мл --0,003%-ного раствора Н-резорцина (см. примечание 2). Затем содержимое тигельков переносят в кварцевые пробирки ( =10 мм, /г = 30 мм) С притертыми пробками, выдерживают в течение 17 часов при комнатной температуре (или в течение 3 часов в сушильном шкафу при температуре 50°) и сопоставляют окраски испытуемого и эталонного растворов на фоне молочного стекла. [c.100] В огверстие 1 помещают пробирку I с половиной испытуемого раствора, содержащей реактив. [c.100] В отверстие 5 помещают пробирку II с половиной эталонного раствора, содержащей реактив. [c.100] В отверстие 3 помещают пробирку 111. содержащую оставшуюся половину эталонного раствора (0,15 лi -f0,16 мл воды) без реактипа. [c.100] В отверстие 4 помещают пробирку IV, содержащую оставшуюся половину испытуемого раствора (О, 5мл+1 6 мл воды) без реактива. [c.100] Сопоставляют суммарную окраску растворов в пробирках I я III с суммарной окраской растворов в пробирках II н IV в проходящем свете на фоне молочного стекла. [c.100] Вернуться к основной статье