ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение удельной поверхности методами изотопного и изоморфного обмена из "Руководство к практическим занятиям по радиохимии" Метод определения поверхности твердых кристаллических тел с помощью меченых атомов основан на реакциях изотопного обмена между твердым веществом и его насыщенным раствором, содержащим радиоактивный изотоп. В условиях отсутствия перекристаллизации и крайне медленной самодиффузии изотопный обмен ограничивается только поверхностью твердого тела. Метод дает значение истинной поверхности только в том случае, если в обмене участвует вся поверхность. [c.617] Расчет по этой формуле дает число атомов, находящихся на поверхности осадка, если количество атомов в насыщенном растворе найдено (как это обычно делается) по растворимости соединения и объему раствора. [c.617] При использовании для определения поверхности изоморфного, а не изотопного меченого соединения в знаменатель формул (18.23) и (18.24) нужно ввести величину D — коэффициент кристаллизации. [c.618] Метод дает точные результаты, когда величина поверхности не изменяется за время определения. Условиям применимости метода лучще всего удовлетворяют искусственно полученные и тщательно промытые осадки малорастворимых солей в виде суспензий в их насыщенных растворах. [c.618] Целью настоящей работы является определение удельной поверхности SrS04 методом изотопного обмена с использованием радиоактивного Sr. Определяют как поверхность суспензий, так и сухих порошков. [c.618] Оборудование и посуда. Счетная установка с детектором -излучения. Центрифуга и шесть центрифужных пробирок емкостью 10 жл с притертыми пробками. Прибор для встряхивания. Лампа для выпаривания. Аналитические весы. Моторчик с мешалкой. Сушильный шкаф. Микроскоп. Кювета. Пипетки на 1 и 5 мл со шприцем. Колба на 50 мл. Стеклянные чашечки для измерения активности. Фарфоровые тигли (3 шт.). Бюкс. [c.618] Радиоактивные вещества. Раствор Sr b, содержащий Sr, удельной активностью 0,1 мкюри/мл. Раствор СаСЬ, содержащий Са, удельной активностью 0,1 мкюри мл. [c.618] Перед опытом тщательно моют всю посуду, при этом нельзя употреблять серную кислоту или хромпик. [c.619] Исходя из паспортных данных изотопа и условий измерения рассчитывают объем раствора, который следует взять, чтобы в колбе емкостью 50 мл удельная активность составляла IО ООО имп мин-мл). [c.619] Строят график в координатах активность насыщенного раствора — время и определяют время, достаточное для достижения равновесия между поверхностью и раствором. По равновесному значению активности вычисляют удельную поверхность сульфата стронция. Учитывают, что растворимость сульфата стронция составляет 1,1-10 г/мл, плотность равна 3,96 см , а величина, занимаемая одной молекулой,— 1,8 10 см . Оценивают ошибку определения. [c.619] Около 45 мл той же суспензии сульфата стронция отфильтровывают и сушат в бюксе при 110° С до постоянной массы. Порошок сохраняют в бюксе. [c.620] В 4 сухих пробирки помешают по 50 мг 5г504. Пятую пробирку оставляют для контроля адсорбции изотопа стенками пробирки. Во все пробирки приливают предварительно ополоснутой раствором пипеткой по 10 мл активного насыщенного раствора сульфата стронция. Закрывают пробирки притертыми пробками и помещают в прибор для встряхивания. [c.620] Для определения времени, необходимого для установления равновесия между поверхностью осадка и раствором, снимают пробирки поочередно через 5, 10, 20 и 30 мин, сразу же центрифугируют и отбирают по две пробы (по 0,1 мл) прозрачного раствора в чашечки с фильтром на дне. Из пятой пробирки после 30 мин п.ер емешивания также отбирают две пробы по 0,1 мл в чашечки. Растворы в чашечках выпаривают под лампой и измеряют активность с относительной точностью не менее 1%. Результаты вносят в таблицу. [c.620] Рассчитывают относительную и абсолютную удельную поверхность порошка. Сравнивают с ранее определенным значением для суспензии. [c.620] В качестве радиоактивного иона используют ионы Са. Предварительно определяют значение коэффициента кристаллизации, как описано в главе 2. [c.620] Опыт проводят по описанной выше методике и рассчитывают значение относительной и абсолютной поверхности. [c.620] Для сравнения определяют величину поверхности кристаллов сульфата стронция в суспензии. Для этого измеряют под микро скопом длину, ширину и высоту кристаллов, рассматриваемых ка1 прямоугольные призмы. Вычисляют среднюю величину поверхно сти кристаллов. Сравнивают результаты, полученные разными ме тодами. [c.620] Вернуться к основной статье