ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Техника выполнения лабораторных работ из "Аналитическая химия" Для проведения реакции в пробирку вносят 3—4 капли анализируемого раствора, добавляют до /4 объема пробирки дистиллированной воды и 2—3 капли реагента, содержимое перемешивают стеклянной палочкой. Испытуемое вещество и реагент берут пипеткой, следя за тем, чтобы кончик пипетки не касался стенки пробирки во избежание загрязнения реагента. Если кончик пипетки коснулся стенки пробирки, то пипетку следует сейчес же вымыть дистиллированной водой. Капельную пипетку нужно опустить в ту же склянку с реагентом. (Реактивные склянки не следует вынимать из гнезда). Цветные реакции проводят на фарфоровой пластинке с углублениями (на часовом или предметном стекле, положив его на белую бумагу). [c.35] Нагревание и выпаривание. Растворы в пробирках нагревают только на водяных банях, форма которых весьма различна. Вместо бани можно использовать химический стакан на 250 мл, снабженный вкладышем с четырьмя-пятью отверстиями для пробирок. Водяные бани нагревают на сетке газовой горелкой. [c.35] Упаривать раствор лучше на воздушной или песочной бане. Если остаток после выпаривания нужно прокалить, то фарфоровую чашку берут за край тигельными щипцами, ставят на фарфоровый треугольник и нагревают пламенем газовой горелки. [c.36] Осаждение. Реакцию осаждения производят в маленьких, чаще всего в центрифужных пробирках, в которых помещают несколько капель ана.шзируемого раствора и затем добавляют из пипетки нужное количество реагента (если имеется необходимость, то перед добавлением реагента содержимое нагревают на водяной бане) и сейчас же перемешивают стеклянной палочкой. Для получения более крупных кристаллов осадка раствор рекомендуется перемешивать после добавления каждой капли реагента. При образовании коллоидного раствора нагревают содержимое пробирки еще несколько минут. [c.36] Центрифугирование. Для отделения осадка от раствора чаще всего используют центрифуги. Осадок собирается в суженном конце пробирки, а раствор становится прозрачным (рис. 6). Этот верхний прозрачный слой называется центрифугатом. [c.36] Центрифуги бывают ручные и электрические (рис. 7 и 8). [c.36] Фильтрование через бумажный фильтр. Кусочек фильтровальной бумаги складывают вчетверо, обрезают ножницами по круговой линии с учетом размера воронки, один слой отделяют от трех других и полученный конус вкладывают в стеклянную воронку. Фильтр обрезают с таким расчетом, чтобы он не доходил до краев воронки на 2—3 мм. Вложенный в воронку фильтр смачивают дистиллированной водой и начинают фильтровать. [c.37] Фильтрование через вату. В оттянутый конец пипетки плотно вставляют маленький тампон ваты так, чтобы часть ее выдавалась наружу, и затем набирают раствор. [c.37] Фильтрование через полоску фильтровальной бумаги. Полоску фильтровальной бумаги 5 х 15 лл складывают вчетверо и, смочив двумя каплями воды, помещают на часовое стекло рядом с жидкостью. Жидкость отсасывают пипеткой через бумагу. [c.37] Промывание и растворение осадков. Отделенный от жидкости осадок, который будет подвергаться дальнейшему исследованию, осторожно промывают на фильтре дистиллированной водой из промывалки или из пробирки. При отделении осадка центрифугированием жидкость (центрифугат) отделяют пипеткой и к осадку добавляют 1—1,5 мл дистиллированной воды (или специальной промывной жидкости), тщательно перемешивают стеклянной палочкой и снова центрифугируют. Операцию повторяют 2—3 раза. [c.37] Растворение осадка производят или в про бирке, или на фильтре, добавляя по каплям растворитель (растворы кислот, щелочей или солей) и помешивая стеклянной палочкой (если осадок находится в пробирке). [c.37] Как уже указывалось, капельный анализ можно проводить на фарфоровой пластинке с углублениями, на часовом или предметном стекле, положив его на белую бумагу, или на фильтровальной бумаге. При этом на пластинку или на бумагу наносят 1—2 капли анализируемого раствора и 1—2 капли реактива, дающего характерное окрашивание или образование кристаллов. [c.37] В последнем случае это представляет особый интерес, так как используются капиллярно адсорбционные свойства бумаги. [c.37] Микрокристаллоскопические реакции имеют также большое значение в практике полумикроанализа. Они основаны на образовании химических соединений, имеющих характерную форму, цвет и светопреломляющую способность кристаллов. Исследуя эти особенности кристаллов (полученные действием соответствующих реактивов) под микроскопом, можно установить наличие того или иного компонента в испытуемом веществе. Микрокристаллоскопические реакции можно выполнять на предметных стеклах. Для этого на чистое стекло наносят капиллярной пипеткой 1—2 капли анализируемого раствора и рядом 1—2 капли реагента, осторожно соединяют их стеклянной палочкой, не перемешивая. [c.38] Затем стекло помещают на предметный столик микроскопа и рассматривают осадок, образовавшийся на месте соприкосновения капель. Это хорошо видно при обнаружении иона калия К+ в виде битартрата калия микрокристаллоскопическим путем (рис. 10). [c.38] Иногда, если растворы очень разбавлены, их концентрируют, упаривая осторожно над пламенем газовой горелки или поместив стекло на край теплой асбестовой сетки. [c.38] Наличие примесей может изменить форму кристаллов осадка, поэтому необходимо иметь в виду чистоту применяемых реагентов и тщательно удалять посторонние ионы, которые будут мешать образованию правильных кристаллов. При проведении микрокристаллоскопических определений обычно используют микроскоп с небольшим увеличением (70— 120 раз). [c.38] Капельные и микрокристаллоскопические реакции особенно целесообразно применять при дробном методе анализа. [c.38] При учебной работе удобно применять растворы солей 0,5 н., а растворы кислот и щелочей Рис. 10. Кристаллы битартрата калия 2 Н. [c.38] Вернуться к основной статье