ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Титрование алкил(арил)хлорсиланов из "Руководство по анализу кремнийорганических соединений" Проведения количественных определений алкил(арил)хлорсиланов являются следующие органические красители-индикаторы кристаллический фиолетовый, диметиловый оранжевый, диме-тиламиноазобензол, бромкрезоловый пурпуровый, бромфеноло-вый синий, галло морская голубая и ксиленол (табл. 21). [c.420] Наилучш им титрантом оказался 0,1—0,05 и. раствор диме-тиламиноантипирина в бензоле. Диметиламиноантипирин легко кристаллизуется из воды, обладает большой растворимостью в бензоле, имеет большой химический эквивалент, устойчив во времени. [c.420] Молярные соотношения реагирующих оснований находятся в прямой стехиометрической зависимости от числа атомов хлора в кремнийорганических соединениях, непосредственно связанных с атомами кремния. [c.421] Методика определения. Навеску определяемого вещества (0,25 моль) растворяют в бензоле в мерной колбе емкостью 50 мл. Посредством липетки отбирают в коническую колбу 5 мл тщательно перемешанного раствора. Пробу разбавляют 15 мл смешанного растворителя, добавляют 1—2 капли индикатора и приступают к титрованию из микро-бюретки бензольным раствором диметиламиноантипирина. Титроваиие ведут до точки эквивалентности. [c.421] Расчет проводят чо обычным формулам. [c.421] Потенциометрическое титрование индивидуальных алкил-(арил)хлорсиланов осуществляют с помощью лампового потенциометра ЛП-5 со стеклянным и каломельным электродами. [c.421] Методика определения. В колбе емкостью 50 мл готовят приблизительно 0,1 М бензольный раствор определяемого вещества. В ячейку закрытого типа для титрования отбирают 5 мл тщательно пере.мешанного исследуемого раствора алкил (арил) хлорсилана и разбавляют 15 мл смешанного растворителя (ацетонитрил— бензол 1 1). [c.421] Затем приступают к титрованию анализируемого вещества бензольным раствором диметиламиноантипирина. В начале титрования измерения потенциалов анализируемой системы осуществляют после очередного добавления 0,04—0,02 мл титрант- , а вблизи точки эквивалентности — после добавления 0,02 мя титранта. [c.421] Результаты потенциометрических титрований наносят на график в координатах миллилитры титранта — потенциал в милливольтах. Графическим путем определяют точку эквивалентности (точку перегиба). В расчеты следует вводить поправку на температурные изменения окружающей среды. Максимальная ошибка прй потенциометрическом титровании различных алкил (арил).хлорсиланов не превышает 0,5%. [c.421] ЧТО объем титранта, израсходованного на титрование, находится в прямой зависимости от числа атомов хлора, входящих в состав данного алкилхлорсилана. [c.422] Результаты потенциометрического титрования хоро1ио согласуются с результатами, полученными с помощью индикаторного метода. [c.422] Средой для кондуктометрического титрования служит ацетонитрил. Выбо-р среды для проведения кондуктометрического титрования был проведен опытным путем. Наиболее отчетливые кривые при титровании (СНз)з51С1 пиридином получаются в случае проведения титрований в среде СНзСЫ и СНзЫОг. [c.423] Кривые кондуктометрического титрования алкил(арил)-хлорсиланов в среде ацетонитрила диметиламиноантипи-рином показаны на рис. 106. [c.423] Наилучшие результаты метод дает в случае использования в качестве титранта 0,1 М бензольного раствора диметиламино-антипирина. Количества диметиламиноантипирина, расходуемого на титрование алкил(арил)хлорсиланов, находятся в прямой зависимости от числа атомов хлора в алкил(арил)хлорсиланах. [c.424] Предлагаемым методом были проанализированы алкил (арил) хлорсиланы относительная ошибка определения составляет 0,5%. [c.424] При изменения температурных условий во время кондуктометрического титрования необходимо учитывать поправ.ку на объем затраченного титранта (см. стр. 420). [c.424] Вернуться к основной статье