ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение аминогрупп по образованию аммиака или солей аммония из "Руководство по анализу кремнийорганических соединений" Аналогичная реакция происходит и при действии алкоголятов щелочных металлов. [c.318] Если анализируемое вещество содержит также аминогруппы, связанные с кремнием, то при действии воды или щелочей выделяется аммиак. Его поглощают водой или раствором НС1. [c.318] Метод дает слегка пониженные результаты для веществ, которые остаются в растворе, и еще более пониженные результаты, если образуется осадок. [c.319] Методика определения. Амлулу с навеской образца помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, снабженную притертой пробкой и соединенную с газовой бюреткой. В колбу предварительно наливают 50 мл воды. Затем в колбу прибавляют 50 мл 40%-ного раствора едкого натра и разбивают ампулу встряхиванием. Выделившийся водород собирают в газовой бюретке над ртутью. После охлаждения до комнатной температуры измеренный объем водорода приводят к нормальным условиям и рассчитывают число групп 81—81 или 81—Н по формулам, приведенным выше. [c.319] Метод предназначен для анализа газообразных и летучих силанов. [c.320] Методика определения. Определение группы Si—Н проводят в приборе Церевитинова. Сосуд 2 (рис. 72) укрепляют в зажиме штатива в вертикальном положении. Навеску вешества 0,6—0,7 г растворяют в 30 мл сухого ацетона и вливают этот раствор в сосуд 2 через воронку 8. Затем споласкивают воронку, вливая через нее еше 5—10 мл ацетона, и вынимают ее из сосуда 2. Установив сосуд наклонно, вводят в шарик 3 через воронку 9 30 мл 20%-ного раствора КОН. Сосуд 2 плотно закрывают резиновой пробкой со стеклянной трубкой 4, соединяемой с градуированной трубкой 6 резиновой трубкой, и опускают в водяную баню, чтобы установить в сосуде 2 определенную температуру. Затем с помошью крана 5 соединяют градуированную трубку 6 с атмосферой, поднимают уравнительный сосуд 7, наполненный ртутью, до тех пор, пока не будет вытеснен весь воздух из трубки 6, и когда ртуть вплотную подойдет к отверстию крана, повертывают последний на 90°, опускают сосуд 7 и укрепляют его в зажиме штатива. После этого смешивают раствор КОН с раствором анализируемого вешества. Для этого наклоняют сосуд 2 так, чтобы раствор КОН перелился из шарика 3 в сосуд 2, и одновременно поворачивают кран 5, чтобы сосуд 2 соединился с трубкой 6. При взаимодействии анализируемого вещества с КОН происходит выделение водорода и ртуть в трубке 6 быстро опускается. Когда объем газа перестанет увеличиваться, помещают сосуд 2 опять в водяную баню для достижения первоначальной температуры. После того как вызванное этим изменение объема газа прекратится, отсчитывают объем выделившегося водорода. Одновременно с определением объема отмечают температуру газа и атмосферное давление. Расчет проводят по формулам, приведенным на стр. 319. [c.321] В полимерных кремнийорганических соединениях аминогруппы определяют путем обработки навески вещества избытком 0,1 н. раствора НС1 на холоду или при слабом нагрева-нии2 - 22. Избыток КИСЛОТЫ титруют ЩбЛОЧЬЮ. [c.322] Методика определения. Рассчитанную навеску образца растворяют в ацетоне2° в конической колбе емкостью 150—200 мл, прибавляют 50 мл 0,1 н. раствора НС1, колбу закрывают пробкой и оставляют стоять в течение 18 ч. Затем оттитровывают избыток кислоты стандартным 0,1 н. раствором щелочи. Расчет проводят обычными методами. [c.322] Часто применяют следующую методику определения. [c.322] В колбу, снабженную обратным холодильником, наливают 50 мл 6 н. раствора соляной кислоты и вносят навеску анализируемого вещества (0,6—0,8 г). Раствор кипятят в течение 30 мин 2 . После охлаждения образовавшийся силанол отфильтровывают [если он выпадает в осадок, как, например, ( eHsjsSiOH] или экстрагируют 50—80 мл петролейного эфира. Водный раствор выпаривают досуха на водяной бане. Хлорид аммония в сухом остатке определяют по методу Кьельдаля после добавления щелочи выделяющийся NHa отгоняют в тит рованный 0,1 н. раствор серной кислоты и оттитровывают избыток кислоты 0,1 н. раствором NaOH. [c.322] Методика определения. Рассчитанную навеску образца помещают в реакционную колбу, снабженную холодильником с приемником. В приемник наливают 50 мл 0,1 н. раствора НС1. Затем к навеске прибавляют 40—50 мл 10%-ного раствора NaOH и отгоняют аммиак в приемник с НС1. По окончании перегонки аммиака избыток кислоты оттитровывают стандартным 0,1 н. раствором NaOH. [c.323] Расчет ведут по формуле, приведенной на стр. 322. [c.323] Вернуться к основной статье