ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качественные реакции на тетраалкоксисиланы из "Руководство по анализу кремнийорганических соединений" В пробирку длиной 70—80 мм и диаметром 15—17 мм, снабженную пробкой с двумя стеклянными трубками (рис. 46), вносят на кончике ножа немного тетрабората натрия, приливают несколько капель исследуемого кремнийорганического соединения и каплю концентрированной серной кислоты. Пробирку закрывают пробкой и помещают на несколько секунд в кипящую водяную баню. Затем, не вынимая пробирки из бани, выдувают из пробирки пары и направляют их на пламя горелки, которое окрашивается в зеленый цвет ° -. Нагревать пробирку на голом пламени не рекомендуется, так как борная кислота, выделяющаяся из тетрабората при сильном нагревании с серной кислотой, сама окрашивает пламя в зеленый цвет. [c.223] Другие тетраалкоксисиланы не образуют летучих эфиров с борной кислотой, поэтому реакция может служить для отличия тетраметокси-и тетраэтоксисиланов от других тетраалкоксисиланов. [c.223] С образованием соответствующих иодаЛкилов. Образовавшиеся иодалкилы открывают по выделению окрашенных осадков при взаимодействии с раствором нитрата ртути . [c.224] Реакцию проводят, как описано при определении алкокси-трупп (см. стр. 215). Там же приведены температуры появления окраски для различных тетраалкоксисиланов. [c.224] Осадки различной окраски образует также 2%-пый анилиновый раствор кетона Михлера (табл. И). [c.224] Реакция образования кремнемолибденового комплекса. Тетраметокси- и тетраэтоксисиланы легко разлагаются водой и кислотами с образованием свободной кремневой кислоты, которая дает с молибдатом аммония желтый кремнемолибденовый комплекс (МН4)4Н4[51(Мо207)б], восстанавливающийся в молибденовую синь при действии восстановителей . [c.224] Другие тетраалкоксисиланы открывают при помощи этой реакции только после предварительного разложения их нагреванием со щелочью. [c.225] В платиновый тигель вносят на кончике ножа небольшое количество фторида натрия, приливают неоколько капель исследуемого тетраалкоксисилана и столько же концентрированной серной кислоты. Смесь слабо нагревают на сетке и в выделяющиеся пары вносят стеклянную палочку, покрытую черным асфальтовым лаком и смоченную водой. В случае присутствия тетраалкоксисилана наблюдается появление белого налета вследствие образования кремневой кислоты . [c.225] Чувствительность некоторых качественных реакций на тетраалкоксисиланы приведена в табл. 12. [c.225] Вернуться к основной статье