ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Применение титрованного раствора двузамещенного фосфата натрия из "Объёмный анализ Том 2" Определение цинка или свинца. Титрованием раство-poNf карбоната натрия можно также определять цинк и свинец К раствору соли цинка, нейтрализованному по метилорапже-вому, прибавляют в избытке титрованный 0,1 и. раствор карбоната натрия. Суспензию нагревают до кипения в течение примерно 5 МИН., и обратно оттитровывают избыток карбоната натрия при температуре кипения нейтральным титрованным раствором сульфата цинка до обесцвечивания фенолфталеина. Рас-твор- свидетель приготовляют, приливая карбонат натрия к соли цинка, но без добавления фенолфталеина. Метод имеет очень малое практическое значение. [c.237] Можно титровать 0,1—0,025 н. растворы солей свинца прямо 0,1 н. раствором карбоната натрия, применяя фенолфталеин в качестве индикатора При зтом устанавливают кран бюретки гак, чтобы раствор соды вытекал из нее по каплям в анализируемый раствор, который сильно перемешивают. Титрование ведут до появления неисчезающего розового окрашивания. Для того чтобы легче было наблюдать окраску раствора, при приближении к концу титрования, после каждого добавления реактива выжидают, пока осадок не осядет на дно. [c.237] Примечание. Кислые растворы сначала нейтрализуют по метилоранжевому н кипятят для удаления углекислого газа . Если анализируемый раствор содержит нелетучие слабые кнслоты, этот метод, конечно, не может применяться. [c.237] Поскольку при охлаждении приготовленного таким способом раствора до 15° пальмитат может выпасть в осадок, рекомендуется последнее разбавление до 1 л производить пропиловым спиртом вместо этилового можно применять для этого нейтральный глицерин. Если такой раствор через несколько дней профильтровать, то дальше он будет оставаться прозрачным даже при охлаждении до 0°. [c.238] Подготовленный таким способом раствор титруют раствором пальмитата калия, сильно взбалтывая жидкость, пока первоначальный снежно-белый ее вид от выпавшего осадка пальмитата кальция не превратится не только в заметный розовый, но в отчетливо красный, сохраняющийся в течение нескольких минут. [c.239] Из числа миллилитров раствора пальмитата, израсходованного на титрование, вычитают поправку в 0,3 мл (или 0,2 мл, если титрование производилось только до слаборозового цвета). Если раствор пальмитата был приготовлен правильно, то объем его, израсходованный на титрование, после внесения поправки должен совпадать с объемом 0,1 н. соляной кислоты, которая пошла на первое титрование известковой воды. [c.239] Примечания. 1. По нашим опытам ход анализа по Винклеру приводит к прекрасным результатам. Добавление лишней капли соляной кислоты перед началом титрования пальмитатом следует очень рекомендовать, так как иначе жидкость будет розовой во все время титрования и углубление окраски в конце будет недостаточно отчетливым. [c.239] Ход определения жесткости. 100 мл анализируемой воды нейтрализуют по метилжелтому или метилоранжевому 0,1 н. соляной кислотой (бикарбонатная жесткость) и удаляют двуокись углерода пропусканием через раствор тока воздуха или кипячением и последующим охлаждением. Малые количества двуокиси углерода не мешают, поэтому вполне достаточно продувания небольшим ручным насосом. ( Можно продувание производить обычной резиновой грушей или, еще лучше, при помощи водоструйного насоса ). Конец определения такой же, как и при установке титра. [c.239] Определение магния в присутствии кальция. Предложен быстрый метод определения магния, в котором мешающее действие кальция устраняется добавлением оксалата Приводимый автором ход определения нами несколько изменен. [c.240] Ход определения. К 200 мл анализируемой воды прибавляют в небольшом избытке 0,1 н. соляную кислоту, так чтобы раствор имел явственно кислую реакцию по метилжелтому, нагревают до кипения и по каплям приливают 5 мл 10%-ного раствора оксалата калия. По охлаждении нейтрализуют по фенолфталеину и затем прибавляют 0,1 н. раствор соляной кислоты до исчезновения розового окрашивания и сверх того еще каплю. Затем титруют раствором пальмитата до неисчезающего розового окрашивания и из результата титрования вычитают поправку — 0,3 мл. [c.240] Примечание. Этим методом можно получить хорошие результаты при анализе вод с самым различным содержанием магния. Поскольку титр пальмитата калня по магнию примерно на 2% ниже его титра по кальцию, установку титра рекомендуется производить по чистому сульфату магния. [c.241] Приготовление раствора мыла . 100 г чистого измельченного мыла взбалтывают с 1 л 80%-ного этилового спирта, оставляют на ночь или на более продолжительный срок и декантируют. Этот запасный раствор служит для приготовления титрованного раствора, для чего его разбавляют в 9—10 раз 80%-ным спиртом. Титр полученного раствора устанавливают по известному количеству хлорида кальция, раствор которого приготовляют растворением навески кальцита в соляной киатоте и нейтрализацией. [c.241] При каждом добавлении раствора мыла во время титрования смесь сильно взбалтывают. Если образующаяся при этом пена будет сохраняться в течение 5 мин., титрование считают законченным. Проводят глухой опыт, титруя равный объем дестиллированной воды, и затем разбавляют титрованный раствор так, чтобы I мл его был экзнвалентен 1 мг карбоната кальция. [c.241] Ход определения. 50 мл анализируемой воды помещают в склянку с притертой стеклянной пробкой емкостью 250 мл и нейтрализуют по фенолфталеину. Затем приливают 1 мл 10%-ного раствора хлорида аммония и 2,7 мл 1 н. раствора едкого натра. (Авторы указывают, что допустимы отклонения в величине pH раствора в границах от 11,7 до 12,0.) После этого титруют раствором мыла, приливая его маленькими порциями из бюретки. После каждого добавления реактива склянку сильно взбалтывают и кладут набок, чтобы наблюдать образование пены. [c.241] Титрование продолжают до тех пор, пока образующаяся пена не покроет всей поверхности жидкости и не будет оставаться в течение целой минуты. Если на титрование пошло больше 7 мл раствора мыла, то титрование повторяют, взяв для анализа меньшее количество пробы и разбавив ее до 50 мл дестиллированной водой. [c.241] Силикаты, сульфаты, бикарбонаты и трехвалентное железо в тех количествах, в какиос они обычно встречаются, по данным авторов, не мешают титрованию. Но забуферированные пробы могут, очевидно, потребовать другого количества едкой щелочи, чем указано поэтому, если анализируемая вода содержит необычно большое количество бикарбоната, последний лучше удалить перед нейтрализацией. [c.242] Ход определения. Анализируемый раствор сульфата слегка подкисляют 0,1 и. соляной кислотой и прибавляют в избытке точно отмеренный объем раствора хлорида бария. Дают постоять 10 мин., охлаждают, нейтрализуют по фенолфталеину и снова делают слабокислым, прибавляя 1 каплю 0,1 н. кислоты. Затем титруют раствором пальмитата до неисчезающего розового окрашивания. Таким же образом титруют отдельно раствор хлорида бария, взятый в том же количестве, и вычисляют содержание сульфата по разности результатов обоих титрований. Если надо определить только барий в растворе, вычитают из результата титрования поправку 0,3 мл так же, как и при определении кальция. [c.242] Примечание. Этим методом можно анализировать очень разбавленные растворы сульфатов. При анализе растворов известного состава мы получили следующие отклонения 100 мг,1л SO4— —1% 50 мг/л — 2% 25 мг/ л — 3,4% 12 л( /л —4,4%. [c.242] Определение других металлов. Растворы солей свинца, если они не содержат анионов слабых кислот, можно количественно титровать пальмитатом калия 2. Кислые растворы надо предварительно нейтрализовать по метилжелтому. [c.242] Вернуться к основной статье