ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение винилацетата в воздухе методом бумажной хроматографии . Определение стирола в воздухе производственных помещений методом бумажной хроматографии из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" На импрегнированной бумаге можно определить с точностью 1,3% от 10 до 100 мг/л ацетилена. Открываемый минимум — 0,040 мг/л. Продолжитель ность одного определения 40 мин. [c.308] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.308] Отбор прсбы воздуха. Исследуемый воздух пропускают через систему из трех поглотителей Полежаева. Первый поглотитель содержит 1 мл раствора хромовой кислоты, второй и третий — по 2 мл раствора соли меди (I). Пропускают 10 л воздуха со скоростью 0,5 л/мин. [c.308] Ход анализа. Содержимое второго и третьего поглотителей вместе с образовавшимся осадком ацетиленида меди тщательно переносят в центрифужные пробирки. В случае неполного выхода осадка ацетиленида меди его оставшуюся часть смывают дополнительными порциями раствора соли меди (I). Количественный перенос всего осадка из поглотителей в центрифужные пробирки строго обязателен. [c.308] Затем осадок центрифугируют, промывают декантацией дистиллированной водой и вновь центрифугируют. [c.308] Определению не мешают 2-этилгексилакрилат, дибутилмалеат, дибутилфталат, диоктилфталат, стирол, винилхлорид. [c.309] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.309] Отбор пробы воздуха. Исследуемый воздух (5—10 л) со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластиной, содержащих по 3 мл поглотительного раствора. [c.309] Ход анализа. Раствор из поглотителей переносят в центрифужные пробирки, помещают в кипящую водяную баню и выпаривают до объема 0,3 мл. [c.309] Эталонные растворы производных винилацетата готовят в соответствии С данными табл. 43. [c.309] В лодочку помещают два листа бумаги с нанесенными пробами и эталонной шкалой и закрепляют их стеклянной пластинкой. Камеру герметично закрывают крышкой и оставляют на 15 ч при комнатной температуре. При этом растворитель поднимается на бумаге на 24—27 см. [c.310] По истечении указанного времени бумагу извлекают из камеры, сушат при комнатной температуре, орошают дифенилкарбазидом и в течение 3 мин сушат при 60—70° С в сушильном шкафу. [c.310] Интенсивность полученной окраски измеряют спектрофотометрически прн длине волны 560 нм. Содержанпе винилацетата определяют по калибровочному графику, для построения которого готовят 5—6 хро.матографических эталонных шкал , и после элюации спиртом измеряют оптическую плотность. [c.310] Сущность метода. Метод основан на реакции стирола с ацетатом ртути в среде этанола. Полученное ртутьорганическое соединение выделяют нисходящей хроматографией на бумаге в системе бутанол—диэтиламин—вода (5 1 4). Детекцию в виде фиолетовых пятен проводят путем взаимодействия с дифенилкарбазидом. Визуальным сравнением площадей и интенсивностей окраски пятен с пятнами свидетелей получают количественные данные о содержании стирола. [c.310] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.310] Ход анализа. Пробу из поглотителя переносят в тигель, поглотитель омывают 1 мл этанола, подкисленного уксусной кислотой, и объединяют с пробой в тигле. Затем раствор в тигле упаривают при температуре 40° С. Остаток осторожно растворяют в 0,3 мл этилового спирта, подкисленного ледяной уксусной кислотой. Пробу (0,15 мл) отбирают для анализа, наносят на хроматографическую бумагу, предварительно пропитанную очищенным спиртом. В одну из лодочек помещают лист бумаги с нанесенными свидетелями , во вторую — с пробами и свидетелем . [c.311] Хроматограмму помещают в сушильный шкаф, нагретый до 70° С, на мин. Сравнивают интенсивность окраски появившихся пятен проб стирола и свидетеля стандартной шкалы. [c.312] Вернуться к основной статье