ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение фторорганнческих соединений в воздухе при переработке фторопластов методом ГЖХ из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Известно, что большинство полимерных материалов выделяет в окружающую среду различные летучие продукты. [c.234] Газовыделение резин определяли на установке, собранной на базе хроматографа фирмы Шимадзу типа ОС—1С, основными узлами которой являются ячейки, термостатируемые в интервале температур 50—150° С с точностью 1° С, многоходовой кран, позволяющий включать ячейку в поток газа-носителя, обогреваемые капиллярные соединения и колонки, соединяющие ячейку с пламенно-ионизационным детектором. [c.234] Материал предварительно измельчали до размера частиц не более 1 мм. Навеску резины (0,01—0,03 г) в платиновой лодочке помещали в ячейку, термостатируемую при 70° С. Было установлено, что при этой температуре не происходит, как правило, деструкции резины. [c.234] Для оценки общего газовыделения газ-носитель (аргон) пропускали через ячейку со скоростью 20 мл/мин получающийся при этом на хроматограмме пик соответствовал общему газовыделению резины. [c.234] Представленные на рис. 89 данные показывают, что резина нз этиленпропиленового каучука радиационной вулканизации характеризуется меньшим газовыделением, чем при химической (перекисной) вулканизации. Относительно небольшое газовыделение резины из силоксанового каучука, вулканизованного обычным способом по сравнению с радиационным аналогом объясняется ее дополнительной термической обработкой, предусмотренной технологией получения данного вида резины и приводящей к облагораживанию материала в отношении газовыделения. [c.234] Резины из комбинации наирит 4-СКН-18 химической и радиационной вулканизации характеризуются сравнительно небольшим и примерно одинаковым газовыделением. о объясняется тем, что при обычном способе вулканизации этого каучука не применяют перекись. Поэтому в продуктах газовыделения отсутствуют вещества, возникающие при распаде перекисей. [c.234] Сравнение различных видов резин, полученных радиационным методом, показывает, что наименьшим газовыделением обладают резины из фторсодержащего каучука, наибольшим — резины из силоксанового каучука. [c.234] Было обнаружено также, что общее газовыделение каучуков гораздо меньше общего газовыделения соответствующих резин. Из этого можно сделать вывод, что основное количество летучих веществ в резине появляется на стадии вулканизации. Таким образом, на общее газовыделение резин влияет тип каучука, способ вулканизации и дополнительная обработка материала. [c.234] Идентификацию продуктов газовыделения полимерных материалов проводили на трех колонках различной полярности по методу сравнения удерживаемых объемов неизвестных и предполагаемых веществ. [c.235] В продуктах газовыделения резин были обнаружены углеводороды (предельные и непредельные) С —С14, а в резинах химической вулканизации, кроме этого, продукты распада дикумилперекиси (ацетофенон и диметилфенилкар-бинол). [c.235] Меньшее содержание ацетофенона и диметилфенилкарбинола (ДМФК) в резине из силоксанового каучука химической вулканизации по сравнению с резиной из этиленпропиленового каучука (табл. 30) объясняется удалением этих продуктов в процессе технологической обработки смесей при повышенной температуре в среде азота. Однако термообработка не обеспечивает полного удаления этих веществ. Поэтому, несмотря на большую величину общего газовыделения (в основном — углеводороды), резина из силоксанового каучука радиационной вулканизации имеет преимущество перед аналогичной резиной, полученной методом перекисной вулканизации. Такой же вывод о преимуществе материала, полученного радиационным методом, вытекает и при сопоставлении газовыделения резин из этиленпропиленового каучука. [c.235] Таким образом, преимущества резин радиационной вулканизации по сравнению с резинами обычной вулканизации заключаются не только в меньшем общем газовыделении, но и в полном отсутствии среди продуктов газовыделения ацетофенона и ДМФК. [c.235] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.236] Кирпич инзенский ИНЗ-600. [c.236] Ход анализа. Условия хроматографирования детектор по теплопроводности — U-образная колонка из нержавеющей стали длиной 3200 мм и внутренним диаметром 5 м.м, заполненная диизононилфталатом (20%), нанесенным на кирпич ИНЗ-600 температуры колонки и испарителя 22—25° С соответственно, скорость газа-носителя 15—20 мл/мин пламенно-ионизационный детектор — спиральная колонка из нержавеющей стали длиной 3000 мм и внутренним диаметром 4 мм, заполненная диизононилфталатом (20%), нанесенным на кирпич ИНЗ-600 температурные режимы колонки и испарителя аналогичны указанным для катарометра, скорость газа-носителя аналогична вышеуказанной, скорость воздуха 50—60 мл/мин. [c.236] Концентрирование производят в U-образной трубке-концентраторе из нержавеющей стали длиной 420 мм и внутренним диаметром 4 мм. В качестве насадки служит силикагель марки КСМ. Сорбцию фреонов, перфторизобутилена и тетрафторэтилена выполняют при комнатной температуре. При определении смеси фреонов из газовой пипетки медицинским шприцем, применяя отводную резиновую трубку, отбирают 5—10 мл пробы (в зависимости от концентрации компонентов) и вводят в хроматограф. Определяя фреоны, гексафторизобутилен и тетрафторэтилен, десорбцию сорбированных на силикагеле компонентов осуществляют в токе азота при 130° С. Концентрацию отдельных компонентов смесей ФОС находят по градуировочным графикам. [c.236] Построение градуировочного графика ряд калибровочных смесей ФОС приготавливают концентрацией от 0,01 до 1 мг/л каждого компонента, для чего используют газовую пипетку с находящимся внутри ее тефлоновым диском с отверстиями. Вначале пипетку омывают потоком инертного газа, затем через резиновую пробку шприцем вводят рассчитанный объем газообразного компонента или смеси компонентов. После тщательного перемешивания пробу, вводимую в хроматограф, отбирают шприцем. [c.236] Вернуться к основной статье