ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение парафиновых углеводородов С ю—С го в воздухе методом газовой хроматографии из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Сущность метода. Описываемый метод специфичен в прис гствии сопутствующих веществ (ацетилен, моновинилацетилен, дивинилацетилен и дихлор-бутан), Чувствительность метода 1 мг/м (объем вводимой пробы 10 мл), чувствительность с предварительным концентрированием — до 0,02 мг/м (объем вводимой пробы 5 л). [c.185] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.185] Условия хроматографирования. Колонка длиной 1 м и внутренним диаметром 4 мм Скорость газа-носнтеля (азота) 40 мл/ыин, водорода 40 ыл/мин и воздуха 400 м.л/nuih. Температура колонки 80° С. Набивка колонки твердый носитель I1H3-600 с нанесенной на него жидкой фазой трикрезилфосфата (20% массы носителя). Вре.мя удерживания хлоропрена 6 25 . [c.186] Ход анализа. Для определения микроконцентраций хлоропрена в атмосферном воздухе используется метод концентрирования проб. Пробу концентрируют в U-образной стальной трубке, заполненной ИНЗ-600, с нанесенной на него жидкой фазой трикрезилфосфата (20%), охлаждаемой до —78° С смесью сухой лед-ацетон. Скорость отбора ироб 0,5 л/мин, пробу предварительно осушают ангидроном. Десорбцию осуществляют при 100° С в течение 0,5—1 мин, подсоединив концентрационную трубку к крану-дозатору. [c.186] Определение мнкроконцентраций хлоропрена в воздухе промышленных помещений проводят без концентрирования, подсоединив газовую пипетку с отобранной пробои воздуха непосредственно к крану-дозатору. [c.186] Сущность метода. Наиболее простым способом определения суммарного содержания органических веществ в воздухе является непосредственный ввод пробы исследуемого воздуха в хроматографическую колонку, заполненную инертным носителем с последующим детектированием органических компонентов пламенно-ионизационным детектором. Однако при всей кажущейся простоте этого способа большую трудность представляет собой j-страненпе пика кислорода, который может либо сильно занижать, либо завышать результаты анализа (в зависимости от того, выходит ли кислород отрицательным или положительным пиком). Кроме того, получаемая информация более полная, если дополнительно к суммарному содержанию органических веществ имеются и данные о количестве метана, доля которого в определяемой сумме может быть весьма значительной. [c.186] Поскольку степень ионизации различных углеводородов в водородном пламени приблизительно одинакова, то калибровку детектора проводят по этилену. Так как предлагаемая методика позволяет определять метан отдельно от суммарного содержания остальных органических веществ, то калибровку проводят и для метана. Если содержание метана в газовой пробе не представляет интереса, переключение газового потока с прямого иа обратное можно осуществлять сразу же после выхода пика кислорода, и тогда метан фиксируется в сумме с остальными органическими соединениями. Однако в любом случае целесообразно пик метана выделять отдельно. Поэтому одну и ту же пробу исследуемого воздуха следует анализировать дважды с той лишь разницей, что в первом случае при объеме дозы 1 мл Д0СТИ1 ается четкое отделение метана от кислорода, а во втором случае при объеме дозы 5 или 10 мл пик метана сливается с кислородом. Суммарный пик органических веществ (без метана) при обратной продувке — достаточно большой и удобный для расчетов. Если при пробе 1 мл можно получить полную информацию, го необходимость во втором анализе отпадает. [c.187] Определение суммарного содержания органических веществ производят на газовом хроматографе, в термостате которого между точкой ввода пробы и хроматографической колонкой установлен четырехходовой кран обратной продувки. Чувствительность метода в пересчете на углерод пробы составляет 2,5 нг, что при объеме пробы воздуха 5 мл соответствует концентрации 0,5 мг/м . Продолжительность анализа 3—5 мин. [c.187] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.188] Ход анализа. Первую и вторую секции хроматографической колонки заполняют носителем ИНЗ-600 с нанесенным на него Е-301 (15%) и полисорбом-2, предварительно прогретым при 160° С в слабом токе азота в течение 6 ч. Обе секции колонки (длина первой 0,6 м, второй 2 м) работают при комнатной температуре. [c.188] Скорость газа-носителя 30 мл/мин, расход водорода 30 мл/мин и воздуха 500 мл/мин. [c.188] Сущность метода и ход анализа. Суммарный газохроматографический анализ органических веществ в воздухе осложнен мешающим влиянием кислорода, попадающего в детектор вместе с пробой воздуха и обычно приводящего к появлению пика отрицательной полярности, что занижает результаты анализа. В предыдущей методике описан метод с использованием обратной продувки. Однако этот метод предусматривает необходимость применения неподвижной жидкой фазы в колонке, температура работы которой обычно не превышает 300° С. Вследствие этого возможно поглощение в ней определяемых веществ, больщинство которых является неидентяфицированными. Помимо того, в такой колонке задерживаются все высококипящие вещества, из-за чего результаты анализа занижаются. [c.188] Отрицательный пик кислорода наиболее просто может быть устранен использованием в качестве газа-носителя очищенного воздуха вместо азота. Схема работы пламенно-ионизационного детектора серийного газового хроматографа приведена на рис. 68. Газохроматографическая колонка, заполненная насадкой с носителем, отсутствует, а вместо нее, с тем чтобы исключить скачок нулевой линии, обусловленный изменением давления на входе детектора при вводе пробы, в термостате установлено газовое сопротивление. Если вещество идет по трубкам широкой пробкой, то протяженность и форма пиков зависят от коэффициента диффузии, т. е. [c.188] Условия хроматографирования. Расход водорода 60 мл/мин, общий расход воз1духа 0,2 л/мин, расход воздуха в качестве газа-носителя 40 мл/мин. Скорость диаграммной ленты 72 см/ч. [c.189] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.189] Сущность метода. Индустриальные масла содержат тлеводороды, продукты окислительной деструкции кислоты, альдегиды, кетог ы и спирты. [c.190] Описываемый метод позволяет определять продукты распада индустриального. масла 45 и смазки, состояще из 70 ц последнего и 30 синтетических жирных кислот (СЖК), загрязняющих воздушную среду в производстве консервирования лкoraбapитныx труб при телшературе использовапия 100° С. [c.190] Вернуться к основной статье