ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение кислорода, растворенного в 0,1 н. растворе хлорида калия из "Физико-химичемкие методы анализа" Цель работы. Ознакомление с техникой полярографирования на примере определения растворенного кислорода. [c.248] Сущность работы. На ртутном капельном электроде кислород восстанавливается, образуя две полярографические волны. Первая волна имеет характерный максимум. Введение столярного клея приводит к подавлению максимума. Добавление сульфита натрия устраняет волны кислорода и на полярограмме остается кривая остаточного тока. [c.248] На листе миллиметровой бумаги строят все три кривые, полученные в результате опытов. Данные опытов показывают, что кислородный максимум на кривой подавляется столярным клеем. Добавление сульфита натрия приводит к исчезновению волны кислорода вследствие восстановления кислорода сульфитом натрия. Остается кривая остаточного тока. При большинстве полярографических анализов кислород мешает определению поэтому его удаляют из раствора либо сульфитом натрия (только в щелочных и нейтральных средах), либо продуванием через раствор инертного газа (водорода, азота, двуокиси углерода). [c.248] В отчет по проделанной работе включают вычисление величин сопротивлений шунта и чувствительности гальванометра, калибровочные кривые установки, а также полярограммы кислорода с максимумом и без максимума и кривую остаточного тока. [c.248] Радиотехническое сопротивление 100 ком. Хлорид калия, 0,1 н. раствор. [c.248] Столярный клей, 0,1%-ный раствор. Сульфит натрия, кристаллический. [c.248] Устанавливают значения / ц и R так, чтобы чувствительность гальванометра была равна /юо - Освобождают арретир гальванометра. Включают осветитель гальванометра и проверяют нулевое положение зайчика прибора. Если зайчик сдвинут с нулевого положения, то осторожно устанавливают его на нуль или с помощью корректора гальванометра, или передвинув шкалу прибора. Следует помнить, что зеркальный гальванометр весьма чувствительный прибор и при небрежном обращении легко может прийти в негодность. [c.250] Переводят движок реохорда в крайнее правое положение и включают аккумулятор. Установка готова к работе. [c.250] Сила тока, деления шкалы. . [c.250] На листе миллиметровой бумаги строят график в системе ко-орд1шат сила тока—напряжение, отложив по оси абсцисс значения потенциала, а по оси ординат—силу тока. [c.250] Н—величина включенного в цепь сопротивления, ом. [c.251] Вычисляют чувствительность гальванометра при 2—3 значениях Е. Величины к находят из графика. Отсоединяют постоянное сопротивление и включают вместо него электролизер так, чтобы ртутный капельный электрод был катодом. Убедившись по вольтметру в том, что движок реохорда находится в нулевом положении, поднимают грушу со ртутью, устанавливая в бюретке, к которой присоединен капилляр, высоту столба ртути 20—25 см. На кончике капилляра появляется медленно нарастаюшая капля ртути. [c.251] Металлическая ртуть. является сильным ядо.ч. Поэтому недопустимо разбрызгивание ртути. Все случайно пролитые капли необходимо немедленно собрать амальгамированной медной палочкой в специальную колбу. [c.251] Наливают в электролизер слой ртути и 10 мл дистиллированной воды. Устанавливают электролизер так, чтобы между концом капилляра и слоем донной ртути был промежуток в 1,5—2,0 см. Скорость отрыва капель возрастает. Измеряют с помош,ью секундомера время отрыва 10 капель и рассчитывают время жизнг одной капли. Для нормальной работы необходимо, чтобы время жизни капли было равно 2—3 сек. Изменяя с помощью груши высоту уровня ртути в бюретке, добиваются, чтобы время жизни капли лежало в указанных пределах. [c.251] После этого определяют кислород на фоне 0,1 н. раствора хлорида калия. Убирают электролизер, сразу заменив его стаканом, чтобы не разбрызгать капли ртути, вытекающие из капилляра. Затем устанавливают другой электролизер, в который предварительно налит слой ртути и 0,1 и. раствор хлорида калия. Выбирают при потенциале —0,3 б наиболее удобную чувствительность так, чтобы световой зайчик отклонялся не более чем на 1 шкалы гальванометра. Записывают выбранное значение чувствительности. [c.251] Вследствие роста и отрыва капель ртути ток не будет постоянным, но будет колебаться около какого-то среднего значения. Отсчет следует брать либо по крайнему правому, либо по крайнему левому положению зайчика . Важно в течение всей серии опытов придерживаться одной и той же системы отсчета. [c.251] Убирают электролизер, ставят вместо него стакан с дистиллированной водой. Опускают грушу со ртутью в крайнее нижнее положение. Выключают аккумулятор и осветитель гальванометра, арретируют гальванометр. Прибор выключен. [c.252] Вернуться к основной статье