ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Примеры весовых определений f 36. Определение кристаллизационной воды в хлориде бария из "Количественный анализ" При нагревании кристаллогидраты разлагаются с выделением воды. На этом основано определение содержания кристаллизационной воды в большинстве кристаллогидратов методом отгонки. Так, в рассматриваемом случае, навеску ВаОа-гНзО, помещенную в бюкс (см. рис. 3, стр. 19), нагревают до 120—125 °С в сушильном шкафу (см. рис. 21, стр. 134), пока не перестанет изменяться вес вещества (высушивание до постоянного веса). [c.168] Достижение постоянного веса свидетельствует, очевидно, о том, что вся кристаллизационная вода уже удалена. Вес ее равен убыли в весе вещества. [c.168] Чтобы правильность результата можно было проверить по формуле хлорида бария, для определения следует взять пере-кристаллизованную химически чистую соль. [c.168] Ход определения. Взятие навески. Тщательно вымойте бюкс (см. 12, стр. 48), высушите его в сушильном шкафу и, не закрывая крышкой, охладите, поставив на 20 мин в эксикатор около весов. После этого, соблюдая все правила, точно взвесьте бюкс вместе с крышкой на аналитических весах. Поместите затем в него около 1,5 г свежеперекристаллизованного ВаС12 -2Н20 и, закрыв крышкой, снова точно взвесьте . [c.168] Высушивание. Сняв с бюкса крышку, поместите ее на последний боком (т. е. перевернув на ребро) и поставьте на полку (не на дно ) сушильного шкафа. Под бюкс следует подложить листок бумаги с указанием своей фамилии. Продержите бюкс в шкафу при температуре около 125 °С приблизительно 2 ч. [c.168] По прошествии указанного времени тигельными щипцами (рис. 23, стр. 135) перенесите бюкс и крышку в эксикатор. Продержав эксикатор 20 мин около весов, выньте из него бюкс и, закрыв крышкой, точно взвесьте. Далее снова поставьте бюкс с веществом в сушильный шкаф и продержите его там (не забыв открыть крышку) еще около часа, снова охладите в эксикаторе и снова взвесьте. [c.169] Если второе взвешивание дало тот же самый результат, что и первое, или отличается от него не более чем на 0,0002 г, кристаллизационную воду можно считать удаленной практически нацело. В противном случае высушивание с периодическим взвешиванием повторяйте до тех пор, пока не будет достигнуто постоянство веса. Результаты всех повторных взвешиваний обязательно записывайте в лабораторный журнал, если даже они одинаковы. Следует помнить, что все незаписанное в журнал считается при проверке преподавателем невыполненным практически, а достижение постоянства веса является главнейшим условием получения правильных результатов анализа. [c.169] Если работу приходится прерывать, оставляйте бюкс в эксикаторе. Это удобно в том отношении, что высушивание вещества будет продолжаться в нем вследствие поглощения водяных паров хлоридом кальция. Разумеется, высушивание в эксикаторе будет происходить только в том случае, если шлиф его хорошо смазан. [c.169] Для вычисления пользуются таблицей четырехзначных логарифмов и антилогарифмов. [c.170] Эта погрешность легко объясняется ошибками взвешивания. [c.170] При правильной работе абсолютная ошибка данного определения не должна превышать 0,05%. Другими словами, приемлемы лишь результаты, лежащие в пределах от 14,70 до 14,80%. [c.170] Вернуться к основной статье