ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Точность испытаний из "Нефть и нефтепродукты" Указанные стандарты подробно регламентируют требования к планированию межлабораторного эксперимента, к исполнителям и используемым стандартным образцам, а также требования к представлению и обработке результатов и независимой оценке их достоверности [5]. [c.91] Стандарт ИСО 5725 появился в 1986 г. с наименованием Точность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости стандартных методов испытаний с применением межлабораторных экспериментов и применялся при разработке стандартов ИСО на методы анализа как нефти и нефтепродуктов, так и других объектов. Согласно ИСО 5725 точность представляет собой общий термин для выражения вариаций между повторными анализами. Два критерия точности, обозначаемые как повторяемость и воспроизводимость , были признаны необходимыми и достаточными во многих практических случаях для описания вариации методики анализа. Термин повторяемость характеризует вариации методики в условиях, когда анализ проводит один оператор в одной и той же лаборатории с использованием одного и того же оборудования. Термин воспроизводимость относится к условиям, когда анализ проводится в различных лабораториях разньгх стран, различными операторами и при использовании оборудования, выпускаемого различными фирмами. Таким образом, повторяемость и воспроизводимость представляют собой две крайности минимальную и максимальную вариацию данного метода анализа. [c.92] ИСО 5725 устанавливал основные принципы планирования и проведения межлабораторных экспериментов для оценки значений повторяемости и воспроизводимости какой-либо методики испытаний, в том числе и аналитической методики, а также дает подробные методы статистической обработки полученных результатов, приводит примеры практического применения результатов вычислений. Согласно ИСО 5725 аналитическая методика перед определением значений повторяемости и воспроизводимости должна быть стандартизована (в том числе и на национальном уровне) после тщательной оценки с участием нескольких лабораторий. При этом должны быть получены предварительные значения повторяемости и воспроизводимости. Практически это означает, что у аналитической методики перед оценкой по ИСО 5725 систематические погрешности должны быть устранены. [c.92] При проведении межлабораторного эксперимента по оценке аналитической методики по ИСО 5725 число з/частвующих лабораторий зависит от целей, установленных в программе эксперимента. Стандартом рекомендуется, чтобы число лабораторий никогда не было меньше 8, предпочтительно 15 или более. Как правило, лаборатории, привлекаемые к участию в межлабораторном эксперименте, выбирают наугад из всех лабораторий, применяющих данный метод анализа. Но для учета влияния на точность методики климатических условий и других факторов, рекомендуется привлекать лаборатории из разных стран и разньгх континентов. [c.92] При проведении межлабораторного эксперимента из центральной лаборатории высылаются образцы анализируемого объекта, который идентичен для всех участников эксперимента для обеспечения единых условий анализа. [c.92] Перед выполнением анализа специалисты-аналитики не должны получать никаких инструкций, которые бы заменяли требования стандартной методики. В процессе анализа специалист должен сообщить о любых аномалиях и встречающихся трудностях. Полный отчет об эпсперименте, подготовленный административным руководителем, направляется в центральную лабораторию, в которой проводится окончательная статистическая обработка всех представленных результатов согласно требованиям ИСО 5725 и определяются точные значения повторяемости и воспроизводимости методики. Соблюдение требований ИСО 5725 обеспечивает надежность результатов оценки достоверности методики [6]. [c.93] Для статистической оценки точности и воспроизводимости методов анализа нефти и нефтепродуктов применяют международный стандарт ИСО 4259, разработанный с учетом требований стандартов ИСО 5725. Указанный стандарт учитывает специфику исследования нефти и нефтепродуктов, устанавливает процедуры планирования и проведения межлабораторного эксперимента с участием не менее 12 лабораторий, а также методы интерпретации полученных лабораторных результатов. [c.93] Вернуться к основной статье