ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качественная оценка спектров из "Эмиссионный спектральный анализ Том 2" Спектр, полученный для качественного анализа, с помощью атласа спектров железа обычно сравнивается со спектром железа, сфотографированным рядом с анализируемым спектром. Имеющиеся в продаже атласы спектров железа предназначены обычно для кварцевых спектрографов средней дисперсии [1—4]. На этих таблицах рядом с линиями железа помещена шкала длин волн и отмечены некоторые наиболее характерные для элементов аналитические линии. Вследствие различий между атомными и ионными спектрами выпускают отдельные атласы только для спектра при дуговом возбуждении и только для спектра при искровом возбуждении. На спектропроекторе (разд. 4.2.2 в [4а]), имеющем обычно 20-кратное увеличение, изучаемый спектр сравнивают со спектром атласа, полученным при том же увеличении. При этом сфотографированный на пластинке спектр железа сравнивают со спектром железа в атласе . После чего по местоположению отмеченных в атласе линий элементов можно установить наличие или отсутствие в спектре анализируемой пробы аналитических линий (разд. 5.2.1). [c.25] помещенные в таблицах, прилагаемых к атласам, или приведенные в более подробных спектральных таблицах [5, 6], можно использовать для идентификации, но с учетом характера возбуждения. Однако полезную информацию можно получить также из летучести элементов, о которой можно судить по спектрам, сфотографированным последовательно во времени (разд. 5.2.2). Всегда следует проверять, не присутствует ли на месте предполагаемой аналитической линии одна из слабых линий основного элемента пробы или уже обнаруженного элемента в большой концентрации. Если из таблиц спектральных линий не получена удовлетворительная информация, то происхождение интересующей пас линии следует устанавливать либо в результате точного определения ее длины волны (разд. 4.1 в [4а]), либо с помощью ниже обсуждаемого метода сравнения спектров (разд. 5.3.2). [c.26] Наиболее удобный метод полного качественного анализа неизвестного вещества состоит в одновременном рассмотрении его полного спектра и спектра атласа, в поиске и идентификации обнаруженных элементов путем регистрации найденных аналитических линий. Качественный анализ облегчается, если оценивать интенсивности аналитических линий с помощью произвольной шкалы или классификации (линии отмечены, например, крестиками или точками), поскольку в этом случае по оцененным величинам отношения почернений спектральных линий можно более надежно идентифицировать различные линии одних и тех же элементов, а на основании опытов с подобными материалами можно устанавливать приближенные содержания элементов. [c.26] Издаваемые атласы спектров железа не подходят для всех типов спектрографов, а охватываемые ими спектральные области обычно ограниченны. Не существует доступных атласов для призменных и дифракционных приборов высокой разрешающей силы. Этот недостаток можно компенсировать в лабораторной практике приготовлением соответствующих эскизов или фотокопий спектров. Частично эту проблему решают специальные спектральные атласы, упомянутые ниже в связи с методом сравнения спектров. [c.26] При качественной оценке спектров наличие или отсутствие элементов, которые нельзя надежно обнаружить простым способом, например с помощью спектральных атласов, можно установить, фотографируя спектры предполагаемых элементов рядом со спектром анализируемой пробы с помощью диафрагмы на щели (разд. 3.3.2 в [4а]) и исследуя те аналитические линии элементов, которые свободны от мешающих влияний (рис. 5.4). В продаже имеются синтетические смеси на основе подходящей матрицы (например, графита), содержащие определенные количества (например, точно 1%) наиболее часто определяемых на практике элементов. Однако их можно приготовить и в лаборатории. Для таких универсальных смесей были также сделаны соответствующие спектральные атласы, включающие и спектр железа [7]. При их использовании после выбора подходящей методики становится излишним последующее сравнение с универсальной смесью. [c.28] Метод сравнения спектров можно использовать с большим удобством, если для рассматривания спектров применить двойной спек-тропроектор или компаратор (разд. 4.2.2 в [4а]). С их помощью ранее сфотографированный спектр сравнения сопоставляют со спектрами, сфотографированными на других пластинках. Поэтому повторное фотографирование спектров сравнения при каждом определении становится излишним. [c.29] Чувствительность обнаружения элементов можно повысить, регистрируя некоторые спектральные линии с помощью микрофотометра [9, 10]. Сканируя окрестности аналитической линии с помощью фотоэлектрической установки и регистрируя флюктуации пропускания света в зависимости от длины волны с помощью самописца, можно выделить и надежно идентифицировать в полученной диаграмме слабые спектральные линии, которые не удается надежно наблюдать визуально под спектропроектором и которые нельзя четко отделить от флюктуаций фона или от слабых мешающих линий. [c.29] Дисперсия регистрируемого спектра зависит от соотношения между скоростью перемещения спектра через щель фотометра (в направлении оси длин волн) и скоростью регистрационной бумаги. Эти скорости следует регулировать так, чтобы на регистрационной диаграмме отчетливо разделялись друг от друга разрешенные линии (табл. 9.2.5). Равномерное перемещение спектральной пластинки удобнее производить от синхронного мотора записывающего устройства. Отклонение пера самописца пропорционально пропусканию света в спектре. Можно также записать непосредственно значения почернений, если использовать регистрационную бумагу со шкалой экстинкций. [c.29] Вернуться к основной статье