ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Бромометрический метод из "Технический анализ" Орто- и пара-диоксисоединения бромируются хуже, чем мо-нооксисоединения, так как вторая оксигрупна препятствует вступлению брома в ядро. Например, при бромировании 1,2-диокси-бензола вступление брома в положения 3,4,5 или 6 противоречило бы правилу направляющего действия заместителей. [c.358] Все сказанное выше о бромировании оксисоединений относится и к аминосоединениям. [c.358] Выделившийся бром вступает в реакцию с окси- или амино-соединениями. По количеству израсходованного бромид-бромата вычисляют содержание исследуемого соединения. При прямом титровании индикатором является иодокрахмальная бумага (стр. 364). [c.359] По разности между взятым и избыточным количеством брома находят количество определяемого вещества. [c.359] Для прямого титрования чаще используют 0,5 н. раствор бромид-бромата, для титрования по остатку—0,1 н. раствор. [c.359] Приготовление 0,1 н. раствора бромид-бромата. Навески бромата калия 2,8 г и бромида калия 12 г растворяют в воде в мерной колбе емкостью 1000 мл и доводят объем водой до метки. Для установки титра приготовленного раствора 25 мл его пипеткой переносят в коническую колбу, прибавляют 25 мл концентрированной соляной кислоты, 50 мл дистиллированной воды и 10 мл 10%-ного раствора иодида калия. Быстро закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Через 5 мин. к раствору прибавляют 2—3 мл 1 %-ного раствора крахмала и титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата. [c.359] Эквивалентный вес бромата, согласно уравнению, равен одной шестой части его молекулярного веса. [c.359] Таким образом, в присутствии избытка брома при последующей обработке иодидом калия в кислой среде иод выделится в количестве, эквивалентном всему избыточному количеству брома, не связанному в трибромфенол. Весь этот бром определяют иодометрически. [c.360] По разности между взятым количеством брома (в виде бромид бромата) и избыточным (определенным иодометрически) определи ют количество брома, израсходованное на бромирование до трн-бромфенола, а отсюда вычисляют и количество фенола, содержа щееся в анализируемом соединении. [c.360] Выполнение определения. Навеску около 0,5 г фенола, взятую с точностью до 0,0002 г, растворяют в воде, переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и объем раствора доводят до метки водой. 10 мл приготовленного таким образом раствора переносят в коническую колбу, снабженную пробкой. Раствор разбавляют 50 мл воды и приливают к нему пипеткой 50 мл 0,1 н. раствора бромидбромата и 5 мл концентрированной соляной кислоты. Колбу быстро закрывают пробкой, энергично встряхиваюг и дают постоять 20—30 мин. После этого прибавляют 20 ли 10%-ного раствора иодида калия, взбалтывают и через 5 мин. титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата, добавляя к концу титрования 2—3 Л1л 1 %-ного раствора крахмала. [c.360] Вернуться к основной статье