ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метиловый спирт из "Химический анализ производственных сточных вод" Анализируемую сточную воду предварительно перегоняют после нодкисления или подщелачивания в зависимости от ее состава. При анализе сильно загрязненных вод может потребоваться и двукратная перегонка (из кислого и из щелочного растворов), особенно в тех случаях, когда первый отгон получился окрашенным. Бесцветный отгон, содержащий весь метиловый спирт, какой был в сточной воде, обрабатывают перманганатом калия в кислой среде. Метиловый спирт при этом превращается в формальдегид. Эта реакция протекает не количественно, так как формальдегид частично окисляется дальше (образуя муравьиную и угольную кислоты), но, ка показали исследования, при соблюдении постоянных условий проведения определения относительные количества формальдегида, остающегося в растворе, постоянны. Это доказывается прямолинейностью получаемого калибровочного графика светопоглощения и его полной воспроизводимостью. [c.213] Серная кислота, пл. 1,84 г/см и разбавленный (1 3) раствор. [c.213] Перманганат калия, 2%-ный раствор. [c.213] Сульфит натрия, насыщенный раствор. [c.213] Хромотроповая кислота, 10%-ный раствор, см. стр. 217. [c.213] Едкий натр, 30%-ный раствор. [c.213] Нитрат серебра, 10%-ный раствор. [c.213] Калибровочный график, для построения которого приготовляют серию стандартных растворов, содержащих от 0,25 до 10 мг/л метилового спирта. Помещают в пробирки по 2,5 мл каждого раствора и обрабатывают их так же, как раствор, полученный перегонкой анализируемой воды. [c.213] В другую пробирку наливают 2,5 мл дистиллированной воды, прибавляют те же реактивы, какие были введены в первую пробирку, и затем по каплям вливают раствор сульфита натрия до обесцвечивания. После этого, такое же точно количество капель раствора сульфита натрия вводят в первую пробирку. К полученным в обеих пробирках бесцветным растворам приливают по 0,5 мл раствора хромотроповой кислоты и по 5 мл серной кислоты (пл. 1,84 г/см ), помещают обе пробирки в кипящую водяную баню на 30 мин и по охлаждении переносят содержимое обеих пробирок в кюветы фотоколориметра (толщина слоя 3 см). [c.214] Измеряют светопоглощение первого раствора по отношению ко второму, пользуясь зелеными светофильтрами (X, = 570 нм). [c.214] Интенсивность окраски полученного при добавлении хромотроповой кислоты раствора можно определять и визуально, приготовляя стандартную шкалу окрашенных растворов. [c.214] В присутствии фенолов. Предварительную отгонку метилового спирта проводят из сильнощелочного раствора, для чего к разбавленной до 200 мл пробе анализируемой сточной воды прибавляют 20 мл раствора еДкого натра. Можно также заканчивать определение, окисляя метиловый спирт до формальдегида и определяя содержание последнего с фенилгидрази-ном, при использовании которого фенолы не мешают. [c.214] В присутствии формальдегида (и фенолов). К отобранной, как указано выше, порции анализируемой сточной воды приливают 10 мл раствора нитрата серебра полученный раствор разбавляют, если надо, до 20 мл дистиллированной водой, приливают 20 мл раствора едкого натра и кипятят с обратным холодильником 20—30 мин. Формальдегид при этом окисляется, фенолы переходят в феноляты, сульфиды превращаются в сульфид серебра. Затем проводят отгонку и определяют метиловый спирт в отгоне, как описано выше. Если анализируемая сточная вода содержит большое количество органических оснований, рекомендуется провести еще одну отгонку, но из кислой среды. [c.214] Вернуться к основной статье