ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сточная вода с небольшим количеством летучих веществ из "Химический анализ производственных сточных вод" В зависимости от содержания органических веществ в сточной воде отбирают для анализа пробу от 25 до 1000 мл. Объем пробы зависит от того, ограничится ли анализ взвешиванием каждой группы выделенных веществ или необходимо разделить и определить компоненты, входйщие в ту или иную группу. [c.195] Хлористоводородная кислота, пл. 1,19 г/см , разбавленный (1 7) раствор. [c.195] Едкий натр, 5%-ный раствор, содержащий 20% хлорида натрия. [c.195] Сульфат натрия, безводный. [c.195] Ход определения. Отобранную пробу 25—1000 мл насыщают хлоридом натрия и приливают хлористоводородную кислоту до получения 5%-ной концентрации. Затем проводят экстракцию диэтиловьш эфиром. Объем эфира и число экстракции зависят от объёма взятой для анализа сточной воды. Общим правилом является многократное экстрагирование малыми порциями эфира. Все эфирные вытяжки соединяют и промывают небольшим объемом разбавленной (1 7) хлористоводородной кислоты, присоединяя промывны воды к первоначальному раствору. [c.195] Если на этой стадии анализа получится слишком большой объем эфирного раствора, эфир отгоняют, пока не останется 20—50 мл раствора. В нем содержатся нейтральные, кислотные (включая фенолы) и некоторые амфотерные органические соединения. [c.195] Эфирный раствор обрабатывают по одному из описанных ниже вариантов. [c.195] Вариант 1. Эфирный раствор экстрагируют тремя порциями по 30 мл раствора едкого натра, отделяют эфирный слой, высушивают его безводным сульфатом натрия и отгоняют эфир. В остатке содержатся все нейтральные соединения пробы остаток взвешивают. [c.195] Щелочной водный раствор охлаждают, насыщают двуокисью углерода до появления осадка бикарбоната натрия и затем экстрагируют несколькими порциями эфира. Эфирные вытяжки соединяют, высушивают безводным сульфатом натрия и отгоняют эфир. Так получают остаток, состоящий из очень слабых кислот (в основном из фенолов), содержавшихся в пробе его также взвешивают. [c.195] Вариант 2. Эфирный раствор экстрагируют тремя небольшими порциями раствора бикарбоната натрия, отделяют эфирный слой и экстрагируют его тремя порциями по 30 мл раствора едкого натра. Затем эфирный слой отделяют, высушивают его безводным сульфатом натрия и отгоняют эфир. Полученный остаток состоит из нейтральных соединений, содержавшихся в пробе его взвешивают. [c.196] Водный раствор после обработки едкой щелочью подкисляют хлористоводородной кислотой примерно до pH = 2, экстрагируют эфиром, отделяют эфирный слой, высушивают его безводным сульфатом натрия, отгоняют эфир и взвешивают остаток. Так находят содержание очень слабых кислот главным образохм фенолов. [c.196] Оставшийся после обработки бикарбонатом натрия водный слой осторожно подкисляют (выделяется СО2О, экстрагируют эфиром, отделяют эфирный слой, высушивают его безводным сульфатом натрия, отгоняют эфир и взвешивают остаток получают содержание кислотных соединений. [c.196] Первоначальный водный раствор, содержащий хлористоводородную кислоту в отношении (1 7), подщелачивают едким натром до pH не менее 10 и экстрагируют несколькими порциями эфира по 50 мл каждая. Соединяют эфирные вытяжки, высушивают их безводным сульфатом натрия, отгоняют эфир и остаток взвешивают. Остаток состоит из органических соединений основного характера (амины, пиридиновые основания и т. п.). Оставшийся после экстракции водный раствор может. содержать амфотерные вещества, а также нелетучие, лучше растворимые в воде, чем в эфире, органические соединения, например многоосновные кислоты, оксикислоты, многоосновные спирты, аминокислоты, галогено- и сульфокислоты, частично многоосновные фенолы, простые углеводы, мочевину и ее производные. Этот раствор точно нейтрализуют уксусной кислотой и экстрагируют несколькими порциями эфира. Эфирные вытяжки высушивают безводным сульфатом натрия и отгоняют эфир. В остатке содержатся амфотерные соединения. [c.196] Нейтральные соединения, выделенные, как описано выше (см. вариант 1 или вариант 2), можно после взвешивания растворить в эфире и перенести раствор в колонку, заполненную силикагелем, затем последовательным элюированием различными растворителями провести следующие. разделения. Сначала изооктаном извлечь алифатические соединения, потом бензолом — ароматические соединения и, наконец, смесью хлороформа с метанолом в отношении 1 1 извлечь окисленные соединения. Каждый элюат надо нагреть до удаления растворителя, остаток высушить, пропуская над ним нагретый до-55—60 °С очищенный воздух, и взвесить. [c.198] Схема анализа этим методом приведена на стр. 197. [c.198] Вернуться к основной статье