ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Дитизоновый метод из "Химический анализ производственных сточных вод" В предлагаемом варианте дитизонового метода исключено применение цианида калия, обычно вводимого в раствор для устранения мешающего влияния меди и цинка . Эти металлы при отсутствии цианида калия, подобно свинцу, образуют окрашенные дитизонаты, переходящие в слой органического растворителя. [c.160] В излагаемом ниже ходе анализа медь предварительно извлекают раствором дитизона в четыреххлористом углероде при pH = 2. В этих условиях свинец и цинк не извлекаются. Извлекая медь, можно одновременно колориметрически определить ее. Затем раствор нейтрализуют до pH = 6,8—7,0 (оранжевое окрашивание фенолового красного) и связывают цинк гексацианоферратом(И) калия в комплексное соединение K2Znз[Fe( N)6]2, из которого дитизон цинка не извлекает. После добавления гидроксиламина и цитрата (или тартрата) pH раствора доводят 0,1 и. раствором щелочи до 8—8,5 (малиновое окрашивание фенолового красного) и экстрагируют свинец титрованным раствором дитизона. [c.160] Заканчивать определение можно, колориметрируя раствор дитизоната свинца в хлороформе (или четыреххлористом углероде) по смешанной окраске (сам дитизон окрашивает хлороформ в зеленый цвет) или по одноцветной окраске (после извлечения из хлороформного слоя избытка дитизона). Эти методы подробно описаны в литературе . Здесь приводится менее известный титриметрический вариант метода, в котором свинец определяют путем титрования раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде. [c.160] Дистиллированная вода. Дважды перегоняют воду в приборе из стекла, не содержащего свинца, и проверяют ее на отсутствие свинца раствором дитизона. [c.160] Для приготовления всех реактивов пользуются этой водой. [c.160] Хлороформ или четыреххлористый углерод. Продажный препарат очищают одним из следующих способов. [c.160] И в а н ч е в Г. Дитизон и его применение. М., Издатинлит, 1961, 450 с. [c.160] Для регенерации примененного в анализе хлороформа или четыреххлористого углерода (содержащего дитизонаты тяжелых металлов) обрабатывают растворитель сначала разбавленным (1 9) раствором аммиака, потом разбавленной (1 20) серной кислотой, каждый раз сливая нижний слой органического растворителя и отбрасывая водный слой. Потом растворитель обрабатывают нейтрализованным раствором гидрохлорида гидроксиламина, как описано выще, и перегоняют. Сильно загрязненный дитизонатами растворитель рекомендуется сначала перегнать, потом подвергнуть описанной выше очистке и снова перегнать. [c.161] Раствор дитизона. Растворяют 0,2 г дитизона в 100 мл хлороформа или четыреххлористого углерода. Раствор сохраняют в склянке из темного стекла под слоем 1%-ного раствора серной кислоты. В день выполнения определения раствор разбавляют тем же растворителем в 100 раз (до 0,002%-ной концентрации). [c.161] В случае применения очень загрязненных препаратов дитизона желтая окраска их смешивается с окраской дитизонатов металлов и точное определение последних становится невозможным. В этих случаях дитизон необходимо очищать следующим образом . [c.161] Навеску от 30 до 40 мг дитизона растворяют в 100 мл органического растворителя, отфильтровывают нерастворимый остаток и взбалтывают раствор с несколькими порциями разбавленного (1 100) раствора аммиака. Все аммиачные экстракты собирают в делительную воронку, туда же прибавляют 50—100 мл органического растворителя, подкисляют содержимое воронк 1%-ным раствором серной кислоты до кислой реакции и встряхивают. Выделяющийся дитизон переходит в слой органического растворителя. Чтобы избежать образования продуктов окисления дитизона, обработку ам.миачных экстрактов кислотой надо проводить по возможности сразу после их получения, избегая длительного стояния щелочных растворов на воздухе. [c.161] Затем отделяют полученный раствор дитизона в органическом растворителе и разбавляют его тем же растворителем до 500 мл. В 100 мл такого раствора содержится приблизительно 6—7 мг дитизона его сохраняют под слоем 1%-ной серной кислоты в склянке из темного стекла, закрытой притертой пробкой. В этих условиях раствор сохраняет титр в течение нескольких месяцев. [c.161] Раствор цитрата натрия, цитрата аммония, лимонной кислоты или тартрата натрия. Растворяют в 90 мл дистиллированной воды 10 г одного из перечисленных веществ, подщелачивают аммиаком (pH = 8,5—9) и извлекают несколькими последовательными порциями раствора дитизона, пока не будет удален свинец, после чего извлекают оставшийся дитизон, взбалтывая раствор с несколькими порциями (по 2—3 мл) чистого хлороформа. [c.162] Раствор гидрохлорида гидроксиламина. Растворяют 1 г реактива в 100 мл дистиллированной воды к раствору прибавляют 2—3 капли раствора метилового красного, нейтрализуют аммиаком до желтого окрашивания раствора (pH = 5,3) и очищают от свинца раствором дитизона, как указано выше. [c.162] Хлористоводородная кислота, 1 н. раствор. [c.162] Одновременно с выполнением определения проводят холостой опыт с дистиллированной водой, подвергая ее всем операциям анализа, и результат холостого опыта вычитают из результата определения. [c.162] Расчет ведут по той же формуле, по которой рассчитывают содержание свинца (см. ниже), но только титр раствора дитизона по свинцу заменяют титром этого раствора по меди. [c.163] Затем экстрагируют свинец раствором дитизона, порциями по 1 мл, собирая каждый раз экстракт в новую пробирку, как при определении меди. [c.163] По числу пробирок, содержащих окрашенный в малиновый цвет раствор, рассчитывают, сколько миллилитров титрованного раствора дитизона было израсходовано на извлечение свинца. Раствор со смешанной окраской считают отвечающим 0,5 мл титрованного раствора если окраска этого раствора очень близка к зеленой, то пробирку с ним в расчет не принимают. Из найденного результата вычитают результат холостого опыта, проведенного с чистой дистиллированной водой. [c.163] Вернуться к основной статье