ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приготовление рабочего раствора нитрата серебра из "Курс аналитичекой химии издание 3 книга 2" Обычно продажные препараты AgNOg не бывают настолько чистыми, чтобы из них можно было сразу приготовить раствор с определенным титром. Поэтому сначала в чистой склянке готовят раствор AgNOg приблизительной нормальности, а затем устанавливают его титр по раствору хлорида натрия. [c.284] Сбор отходов серебра и его солей. Серебро—драгоценный металл, а потому при выполнении лабораторных работ, связанных с применением металлического серебра или его солей, стараются возможно полнее собрать все отходы, содержащие серебро. Обычно учащиеся получают под личную ответственность (по соответствующей ведомости под расписку) определенное количество сухой соли AgNOg и обязаны возвратить соответствующее количество промытого и высушенного осадка, состоящего из смеси Ag l, Ag NS и пр. [c.285] Для этого учащийся отфильтровывает через один и тот же взвешенный фильтр все растворы, полученные в результате титрований, собирая на фильтре осадки. [c.285] Неизрасходованные растворы AgNOg, а также растворы после споласкивания бюретки сливают в стакан, осаждают Ag -HOHbi соляной кислотой и отфильтровывают через тот же фильтр. Фильтраты проверяют на полноту осаждения и только после этого выливают. Если фильтрат получается мутным, его оставляют до следующего дня. Осадок, плотно приставший к стенкам сосуда, растворяют в нескольких миллилитрах концентрированного раствора аммиака, добавляют разбавленную (1 1) соляную кислоту и раствор снова отфильтровывают. Для ускорения фильтрования берут достаточно пористый фильтр диаметром 150 мм (обычно складчатый) и по окончании всех работ промывают осадок несколько раз чистой водой, высушивают в сушильном шкафу, взвешивают и сдают лаборанту. [c.285] При таком сборе отходов серебра потери его не превышают 2—3%, что вполне допустимо. [c.285] Навеску препарата Na l растворяют в мерной колбе, соблюдая обычные правила. При расчете навески Na l исходят из концентрации устанавливаемого раствора (Л ыас Л AgNOg) И объвмз приготовляемого раствора. [c.286] Титрование заканчивают в тот момент, когда цвет титруемой смеси начинает отличаться от цвета свидетеля . [c.286] Образующийся при титровании осадок Ag I на свету быстро разлагается, принимая сиреневую окраску, поэтому титрование нельзя вести на ярком солнечном свету. Титрование в вечернее время при обычном электрическом освещении, при котором желтый цвет плохо заметен, также не дает хороших результатов. Лучше всего титровать в светлой комнате, вдали от окна, а в вечернее время пользоваться лампами дневного света. [c.286] Последние капли раствора AgNOg прибавляют очень медленно, сильно перемешивая осадок. Титрование заканчивают, когда цвет раствора и осадка в титровальной колбе начнет отличаться от цвета свидетеля . [c.286] Титрование повторяют 3—4 раза и рассчитывают нормальность и титр раствора AgNOg точно так же, как это делали при установке титра других растворов. [c.286] Адсорбционные индикаторы. При титровании по методу осаждения точка эквивалентности может быть определена при помощи так называемых адсорбционных индикаторов. [c.287] Процесс титрования хлоридов (или других галогени-дов) нитратом серебра в присутствии адсорбционного индикатора протекает следующим образом. [c.287] Ионы Ag+, адсорбированные на поверхности коллоидных частиц Ag l, притягивают к этой поверхности анионы органического индикатора (например, флуоресцеина). При этом происходит изменение окраски. [c.287] Адсорбционные индикаторы изменяют окраску не в растворе, а на поверхности выпавшего осадка. Таким образом, анионы адсорбированного индикатора являются в сущности индикаторами на Ag+-noHbi, адсорбированные на поверхности коллоидных частицгалогени-дов серебра. [c.287] Для определения хлоридов обычно применяют в качестве адсорбционных индикаторов флуоресцеин или дихлорфлуоресцеин. При анализе бромидов, иодидов и роданидов более пригоден эозин, который нельзя применять при титровании хлоридов, так как частицы Ag l настолько сильно его адсорбируют, что покраснение осадка происходит много раньше достижения точки эквивалентности. [c.288] Аргентометрическое определение хлора (проверка титра раствора AgNOg). Приготовленный в мерной колбе раствор хлорида натрия перемешивают и, отобрав пипеткой аликвотные объемы в титровальные колбы, титруют хлорид натрия рабочим раствором AgNOg в таких же условиях, как и при установке титра. На основании полученных результатов определяют, сколько граммов хлора содержалось в полученном растворе. Расчет ведут обычным способом. [c.288] Аргентометрическое определение бромида с эозином. В качестве примера применения адсорбционных индикаторов можно привести легко выполняемое определение бромидов в присутствии эозина. [c.288] Индикатор готовят в виде 0,1%-ного раствора в 60%-ном спирте. [c.288] Вернуться к основной статье