ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Медведева и М. И. М а з е л ь —Комплексометрический метод определения алюминия в никельалюминиевых сплавах из "Спектральные и химические методы анализа материалов Сборник методик" Определение малых количеств ртути в висмуте в литературе не опйсано. Фишер и Леопольди указывали на возможность определения ртути в висмуте, однако другими исследователями установлено, что висмут мешает определению ртути в ряде металлов. [c.154] Метод был проверен на искусственных образцах висмута (см. таблицу) и на образцах после рафинирования методом добавок. Сопоставление результатов прямых определений и определений по методу добавок показало хорошую воспроизводи-М ость. Метод позволяет определять в висмуте 10 —5-10 % Нд. Продолжительность анализа 1 ч. [c.155] Колориметрирование проводят на фотоколориметре ФЭК-Н-57 со светло-синим фильтром ( макс = 453 ммк). В качестве холостого раствора служит четыреххлористый углерод. Содержание ртути определяют по калибровочному графику (0,1—1 мжг или 1—50 мкг). Стандартный раствор ртути 0,1 и 1 мкг1.чл готовят растворением ртути в азотной кислоте. Раствор дитизона 0,0003%) в четыреххлористом углероде готовят из перекристаллизованного дитизона (0,0030 г/.г). Перед употреблением раствор следует выдержать две недели. Реактивы и вода, используемые в работе, должны быть проверены на отсутствие ртути. [c.155] Для трилонометрического определения свинца предложен в качестве металлиндикатора галлеин. Приведена методика совместного определения висмута и свинца, а также ускоренного определения свинца в сплавах с оловом и сурьмой. [c.156] В кислой среде галлеин образует комплексные соединения с 5Ь, 5п, А1,, Ре, В1, а в слабокислой (pH 4) — с N1, Со, Zn, С(1, Си и РЬ. Галлеиновые комплексы с сурьмой, оловом и алюминием окрашены в ало-розовый цвет, комплексы остальных металлов— в фиолетовый, железа — в бурый цвет. Галлеиновые комплексы металлов, образующиеся при рН 4, менее прочны, чем их трилонаты. [c.156] Нами галлеин исследован в качестве индикатора при трило-нометрическом определении свинца в чистых растворах его солей и в некоторых свинцовых сплавах. [c.156] Трилоно.метрическому определению свинца по разработанной методике не мешает присутствие Ыа+, К+, КН4+ и значительных количеств Mg2+, Сд +, 5г2+, Ва + (табл. 2). [c.157] При больших, чем указано в табл. 2, содержаниях щелочноземельных металлов в титруемой пробе перед титрованием ее следует нагревать до 70—80° С. [c.157] Поскольку галлеин является хорошим металлиндикатором в кислой среде на висмут, а в слабокислой — на свинец, его применение в сочетании с изменением pH титруемого раствора позволяет определять оба металла в смеси без предварительного разделения. [c.157] Обычно содержание свинца в сплавах определяют весовым [4] или электролитическим методом, причем оба дают точные результаты, но требуют значительного времени. [c.159] Нами разработана методика трилонометрического определения свинца в сплавах его с оловом и сурьмой, которая, уступая по точности весовому и электролитическому методам, намного превосходит их по скорости выполнения. При растворении указанных сплавов в HNO3 (1 1) олово и сурьма выпадают в осадок в виде -оловянной и метасурьмяной кислот [5] и дальнейшему определению свинца не мешают (табл. 4). [c.159] В стакане емкостью 300 мл, закрытом часовым стеклом, растворяют навеску сплава ( 1 г) в 15 жл HNO3 1 1). После прекращения реакции стакан нагревают на песчаной бане до полного разложения сплава (до исчезновения темных крупинок), затем снимают стекло и выпаривают жидкость почти досуха. После охлаждения к остатку приливают 25—30 мл горячей воды и повторяют выпаривание для удаления азотной кислоты. После этого в стакан приливают 50 мл горячей (80—90° С) воды, переводят весь раствор вместе с осадком в мерную колбу емкостью 500 мл и доводят горячей водой до метки. Колбу с жидкостью охлаждают до комнатной температуры и объем раствора снова доводят до метки. [c.159] При содержании в сплаве железа и меди их связывают в комплексы железо — фторидом натрия, медь — цианидом калия. Титр трилона Б устанавливают по раствору металлического свинца в тех же условиях, что и при определении его в сплавах. [c.159] Разработаны ускоренные методы определения меди, алюминия и железа в бронзах из одной навески. [c.160] Вернуться к основной статье