ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение водорода, кислорода и азота из "Промышленные методы спектрального анализа" Спектрооконические методы определения водорода, кислорода и азота в. металлах и сплавах несколько специфичны во многих случаях необходимо применять специальные источники возбуждения, защитные атмосферы, особые приемы эталонирования. [c.86] Описанный ниже материал относится к анализу конструкционной и углеродистой стали, а в некоторых случаях — и высоколегированных сплавов. [c.86] Из числа спектроскопических методов определения водорода в сталях возрастающее применение находит метод, основанный на экстракции части материала образца с помощью импульсного разряда и возбуждения спектра водорода этим же разрядом [71, 244]. Нижний предел определяемых содержаний— около 1 лл/100 г. [c.86] Используется спектрограф со стеклянной оптикой ИСП-51 с камерой, имеющей фокусное расстояние 270 мм. Можно также пользоваться спектрографом, изготовленным на базе стилоскопа [297, 348]. [c.87] Собственная ширина аналитической линии водорода относительно вели/ка. Это позволяет изменять ширину щели спектрографа в широких пределах (0,005—0,1 мм). [c.87] Положение факела импульсного разряда в пространстве воспроизводится хуже, чем, например, дугового разряда, поэтому более предпочтительна трехлинзовая система освещения. Другие системы, позволяющие усилить освещение щели, еледует применять лишь в случае, если нет достаточно чувствительных фотоматериалов. Другой способ получении нормальных почернений линии водорода заключается в регистрации спектров двух и более вспышек без перемещения кассеты (каждый раз регистрируется спектр нового участка образца).. [c.87] Для регистрации спектра применяют высококонтрастную панхроматическую пленку чувствительностью 90—250 ед. (ГОСТ 2817—50) или пленку панхром 10—800 . [c.87] Для укрепления пленки в камере удобно зажимать ее между двумя вкладышами из листового непрозрачного материала, имеющими стандартную толщину (на.пример 1,0 мм). Во вкладыше, обращенном к диспергированному пучку света, имеется вырез 15 X 50 мм на участке, где расположена линия водорода. Это позволяет освещать только часть пленки по ширине. Сфотографировав 45 спектров, можно повернуть пленку нч 180° в фокальной плоскости камерного объектива и снять еще 45 спектров [297]. [c.87] Межэлектродный промежуток (0,5 мм) следует устанавливать с точностью до сотых долей миллиметра. Для этого используется прием, основанный на отведении электродов на заданное расстояние поворотом лимба после фиксации контакта при ло 10щи сигнальной лал1пы (например, по схеме, описанной в работе [216]). [c.88] Чтобы предупредить экранирование пучка света, образец располагают в штативе на клиновидной подставке, под небольшим углом в сторону щели [297, 347, 348]. [c.88] Для регистрации спектра производят один импульсный разряд без прсдварительногс обжига. Изоляция межэлектрод-ного промежутка от окружающей атмосферы часто не нужна. Однако повышенная влажность (70—90%) приводит к искривлению градуировочного графика в области малых содержаний водорода [347], действуя аналогично неучтенному фону. В подобных случаях рекомендуется использовать защитную среду осушенный воздух или азот. Газ подают через специальный электрододержатель, на конце которого укреплен наконечник—сопло [297, 346] (см. также рис., 7). При таком способе продолжительность анализа практически не увеличивается. [c.88] Граду 1ровочные графики строят в координатах почернение линии водорода — логарифм его концентрации. Обычно фотографпр ют 5—7 спектров каждого образца, что обеспечивает получение погрешности результата, не превышающей 10—15% (отн.). [c.88] При отборе проб следует руководствоваться общеизвестными правилами, чтобы предотвратить неучитываемое выделение водорода в первые моменты после взятия пробы, а также цри нагреве во время механической обработки образцов (резке, зачистке и т. п. операциях). [c.90] Особое внимание должно быть уделено подготовке поверхности пробы к анализу. При заточке образцы нельзя перегревать (лучше использовать медленно вращающийся наждачный круг). Необходимо следить за тем, чтобы на рабочую поверхность образца не вносились органические загрязнения (следы масла, отпечатки пальцев). При необходимости подобные загрязнения можно удалить четыреххлор истым углеродом (жидкость не должна быть загрязнена водородсодержащими веществами, которые оседают на образцах после испарения растворителя). [c.90] Описанный метод позволяет значительно повысить производительность работы по сравнению с методом вакуум-плавления (до 30—40 проб за смену). Дальнейшее повышение скорости и точности определений. может быть достигнуто применением фотоэлектрической регистрации спектра. Описан, в частности, опыт применения фотоэлектрического стилометра ([134] и др.). Применение подобного прибора требует замены фотоэлемента фотоумножителем, обладающим необходимой чувствительностью в красной области спектра и высокой стабильностью режима работы в качестве измерителя. [c.90] Перспективным для использования в производственных условиях является метод определения водорода путем изотопического анализа [106, 108]. [c.90] Спектроскопические методики определения кислорода в сталях (при содержаниях от 0,003% и выше), нашедшие применение в промышленности, как и методики апределенпя водорода, основаны на одновременной экстракции части. материала образца и возбуждении его спектра с помощью высоковольтного или низковольтного импульсного разряда [138, 297, 300, 301, 346]. [c.90] Спектры регистрируются при помощи спектрографа ИСП-51 со стеклянной олтикой с камерным объективом, имеющим фокусное расстояние 270 мм. [c.90] При определении кислорода необходима изоляция разрядного промежутка от воздушной среды. В ранее предложенных методиках [138, 300, 301] это достигается использованием защитных камер, заполненных водородом. Конструкция камеры позволяет заменять несколько пар образцов и подставных электродов, не наруигая изоляции их от окружающей среды. [c.90] Вернуться к основной статье