ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анионный обмен в хлоридных и фторидпых средах из "Ионообменные разделения в аналитической химии" Катионообменные методы разделения элементов, рассматриваемых в данном разделе, мало разработаны. В связи со склонностью катионов этих элементов к гидролизу разделение их удобнее выполнять в средах с высокой кислотностью или в присутствии эффективных комплексообразующих реагентов. В качестве примера можно привести отделение сурьмы (III) от олова (II) с помощью 0,4%-ной винной кислоты, подкисленной соляной кислотой до pH 1. Сурьма легко элюируется смесью кислот, тогда как олово удерживается катионитом [21 ]. Пятивалентная сурьма также может быть отделена от железа (III), меди (II), кобальта (II) и кадмия в виннокислой среде, однако в этом случае для удержания сурьмы в растворе требуется большой избыток винной кислоты. Олово (как двух-, так и четырехвалентное) остается при этом в вытекающем растворе [20]. Способность олова и сурьмы образовывать устойчивые хлорокохлшлексы использована С. М. Анисимовым с сотрудниками [1 ] для отделения олова и сурьмы от других металлов. [c.381] Отделение свинца от различных элементов было исследовано Хопкаром и Де [19 ]. Свинец хорошо элюируется iM раствором ацетата аммония, который может быть использован для отделения свинца от стронция, бария и алюминия. Из растворов, содержащих другие катионы, свинец извлекается путем селективного поглощения в присутствии комплексообразующих агентов 5% лимонной кислоты при pH 2,7 для отделения от Се (IV) и Zr (IV) или 0,01Ж ЭДТА ири pH 2,0—2,2 для отделения от В1 (III), Fe (III) и Th (IV). [c.381] Предложенный Ю. Ю. Лурье и Н. А, Филипповой [27] метод выделения висмута из проб, содержащих медь и свинец, основан на поглощении этих элементов катионитом и последующем элюировании висмута 1% раствором иодида калия в 0,1н. серной кислоте. Те же авторы осуществили отделение сурьмы от висмута на катионите с помощью раствора роданида аммония. Еще одна интересная возможность отделения висмута от других металлов основана на том. [c.381] ЧТО комплексы, образуемые висмутом с этилендиаминтетраацетатом весьма устойчивы даже в кислой среде. При pH 1,3—1,5 цинк, кадмий и свинец полностью поглощаются сульфокатионитом в КН -форме в то время, как устойчивый анионный комплекс висмута количественно оказывается в вытекающем растворе [44]. Основанные на элюировании соляной кислотой хроматографические методы выделения радиоизотопов свинца (ср. [19]) и висмута из смесей, содержащих радий и торий или радий и барий, применялись для препаративных целей [12, 14]. [c.382] Катиониты использовались также для разделения висмута и полония [33]. Опубликованы некоторые данные относительно поведения полония в среде этилендиаминтетраацетата [22 ]. Германат-ионы не поглощаются катионитами и, благодаря этому, могут быть легко отделены от поглощаемых ионов [23]. Максимальная относительная ошибка определения германия после его отделения от меди составляет 0,8%. [c.382] Колонка — 6 X 47 м,м анионит — дауэкс-1 (0,06—0,07 мм) скорость протекания — 0,5 мл1(см -мин). [c.382] Барбапель и Н. И. Воронина [3] использовали этот метод для быстрого отделения сурьмы от элементов, не взаимодействующих с ионитом в среде соляной кислоты. Описано также быстрое отделение олова [17]. [c.383] Джонсон и Полхилл [18 ] предложили метод определения свинца в продуктах питания, основанный па селективном поглощении свинца при сравнительно низких концентрациях. Остаток от сжигания пробы обрабатывают 2М H I, фильтруют и разбавляют фильтрат вдвое, используя воду от промывки фильтра. Затем раствор пропускают через колонку с анионитом в С1-форме. После промывания колонки iM соляной кислотой (для удаления ионов кальция, магния, железа, меди и РО4 ) свинец элюируют 0,01М H I и определяют дитизоном. Другие данные о применении метода для определения микрограммовых количеств свинца содержатся в более новых сообщениях [7, 41, 47]. [c.383] Исимори [16 ] показал возможность разделения свинца-210, висмута-210 и полония 210, причем, первые два элемента элюируются соляной кислотой в виде раздельных полос, после чего с помощью азотной кислоты элюируется полоний (ср. [10]). [c.383] Нельсон и Краус [30 ] и Иосино [48 ] осуществили количественное отделение германия от мышьяка в системах, где могут присутствовать также железо и редкоземельные элементы. [c.383] Как видно из рис. 15. 33, все эти элементы элюируются в виде раздельных полос при ступенчатом элюировании соляной кислотой убывающей концентрации. [c.384] ВИКОВОЙ кислот приводит к значительно лучшим результатам. Данные, представленные на рис. 15. 34, демонстрируют количественное отделение сурьмы и олова от индия и друг от друга. Этот метод использован для анализа сплавов, содержагцих олово, сурьму, свинец п медь [2]. [c.385] Как уже упоминалось, трехвалентный bh mj t хорошо поглощается из растворов соляной кислоты. Присутствие плавиковой кислоты мало влияет на поглощение висмута, если только концентрация соляной кислоты не очень низка. Элюирование проходит удовлетворительно в менее кислой среде iM NH4 I -Ь iM NH4F) (рис. 15. 35) [32]. [c.385] Вернуться к основной статье