ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Точность активационного анализа из "Активационный анализ" Определение количественного содержания элементов с помощью активационного анализа требует выполнения значительного числа различных операций, каждая из которых — потенциальный источник ошибок. Часть этих операций — общая с другими аналитическими методами, другая — специфична для активационного анализа. К первым, например, относятся такие операции, как взвешивание, измерение объема растворов и т. д. Известно, что для каждой из этих аналитических операций при аккуратной работе можно обеспечить высокую точность относительная стандартная ошибка для них обычно не превышает 2%. [c.155] Следует отметить, что источники ошибок, перечисленные в пунктах 1—5, в большинстве случаев поддаются контролю. При аккуратной работе и принятии ряда предосторожностей их можно довести до минимума, и в пределе точность активационного анализа будет ограничиваться статистической природой радиоактивного распада. [c.156] Таким образом, для достаточно долгоживущих радиоактивных изотопов, подбирая соответствующим образом время измерения активности и фона, можно достигнуть необходимой статистической точности. Однако для очень слабых активностей из-за фона детектора, значительного увеличения времени измерения и нестабильности аппаратуры достижение требуемой статистической точности оказывается очень трудным или даже невозможным. Поэтому точность активационного анализа падает с уменьшением количества определяемого элемента. [c.156] В ряде работ [212—214] дана общая оценка точности активационного анализа при облучении в реакторах, которая находится в пределах 5—10%, Эта величина получена на основании активационного анализа различных образцов, в которых содержание исследуемых элементов было хорошо установлено. В качестве стандартных образцов использовали стали, сплавы и некоторые породы. Для примера в табл. 18 приведены результаты активационного анализа стандартных образцов железа [214]. [c.156] Хотя эти данные в общем ориентировочные, так как при их получении не учитывалось влияние матрицы, тем не менее очевидно, что нейтронный активационный анализ имеет хорошую точность по сравнению с другими методами анализа следов. Если при этом учесть, что активационный анализ на тепловых нейтронах во многих случаях по чувствительности значительно превосходит остальные рассмотренные методы, то можно утверждать, что он в настоящее время является однйм из лучших методов определения следов элементов. [c.157] Важные достоинства активационного анализа с помощью нейтронного генератора возможность выполнения анализа инструментальным методом, быстрота анализа и возможность определения элементов, являющихся трудными для других методов. Однако для получения хорошей точности определений необходимо разработать методы для исключения ошибок, основные источники которых — нестабильность и большой градиент потока нейтронов в каналах для облучений. [c.158] Большой градиент обусловлен обратной пропорциональностью потока нейтронов квадрату расстояния. Нестабильность потока нейтронов через образец объясняется несколькими причинами нестабильностью работы ионного источника, неравномерностью распределения и выгорания трития по площади мишени, смещением пучка ионов и т. д. [c.158] Для устранения указанных источников ошибок требуется хорошая воспроизводимость геометрических условий при облучениях и надежные методы контроля за интенсивностью нейтронного потока. Для контроля интенсивности потока нейтронов можно использовать стандарт и монитор. При определении кислорода вследствие короткого периода полураспада образующегося радиоактивного изотопа чаще используют монитор. [c.158] Иддингс [216] сравнил разные методы контроля потока нейтронов с помощью мониторов. В качестве мониторов применяли следующие системы препарат, содержащий кислород для контроля потока но наведенной активности органические сцинтилляторы для регистрации быстрых нейтронов по протонам отдачи счетчик тепловых нейтронов с BFg воду, охлаждающую мишень, для контроля потока по наведенной активности. [c.158] Правильная система контроля потока нейтронов дает возможность заметно улучшить результаты, позволяя получить для различных образцов относительную квадратичную ошибку в пределах 2—7%. Эта ошибка в некоторых случаях много больше, чем статистическая ошибка счета активности, Величина ошибки в этих случаях определяется плохой воспроизводимостью положения образца при облучении и счете (ошибка положения), различием среднего потока нейтронов в образцах (объемная ошибка) и локальными колебаниями потока нейтронов. [c.159] Что касается первого и последнего факторов, то их влияние можно исключить, если вращать образец во время облучения. С объемной ошибкой дело обстоит несколько сложнее. Эта ошибка обусловлена различиями в объеме, плотности и самоослаблении потока анализируемыми образцами. Первые две причины исключаются при использовании одинаковых ампул и тщательном уплотнении проб при подготовке к облучению. Ошибку от самоослабления можно уменьшить путем калибровки монитора по эталонам, имеющим одинаковый состав с анализируемыми образцами. Для учета различия в величине самоослабления потока можно также использовать небольшой сцинтилляционный счетчик, помещаемый за образцом. Правильное положение счетчика определяют эмпирически [20]. Применение вращения образца и устройства для контроля самоослабления потока нейтронов позволило уменьшить относительную квадратичную ошибку определения кислорода до 1,5%. [c.159] Значительное улучшение воспроизводимости определений было получено Моттом и Оранджем [217]. Они сконструировали специальную систему с вращением образца и стандарта при их одновременном облучении и с двойным пневматическим устройством. Эта система при измерении активности образца с помощью сцинтилляционного кристалла с колодцем, использовании идентичных образцов и стандартов и некоторой дефокусировки пучка ионов в нейтронном генераторе позволила получить относительную квадратичную ошибку порядка 0,33%. Основной источник этой ошибки — статистический характер радиоактивности. [c.159] Вернуться к основной статье