ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Извлечение эфиром из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Данные, приведенные в табл. 10, показывают поведение ряда элементов при однократном извлечении эфиром, не содержащим спирта. [c.162] Железо лучше всего экстрагировать из солянокислых растворов (пл. 1,1—1,115), содержащ их около 1 з железа в 20 мл. Для извлечения такого количества железа требуется 50 мл эфира, свободного от спирта. Экстрагируемый раствор не должен содержать таких вещ еств, как свободный хлор или азотная кислота (разлагаюш их эфир), солей, нерастворимых в соляной кислоте, насыщенной эфиром, как, например, хлориды щелочных металлов, а также серную кислоту, которая снижает степень извлечения железа в эфирный слой. Железо никогда сразу не извлекается количественно, 1—2 мг его обычно остается в водном слое. Небольшие количества хлоридов таких элементов, как никель и медь, могут раствориться в эфире в случае большой концентрации их в растворе. Поэтому солянокислый раствор для более полного от,-деления железа сначала экстрагируют эфиром по меньшей мере дважды, а затем эфирный экстракт встряхивают с соляной кислотой для удаления никеля и других элементов. Экстрагирование может быть выполнено в обычных делительных воронках или в специальном приборе Роте (рис. 15), более удобном для смешивания и сливания растворов. Для отделения 5 г железа пригодна воронка емкостью 110 мл при более высоком содержании железа емкость воронки должна быть увеличена до 250 мл. Необходимо иметь в виду, что экстрагирование нельзя проводить близко от огня, так как нары эфира могут воспламениться. [c.163] Ход анализа. Приготовляют растворы А) Соляная кислота пл. 1,10 г сж Б) Соляная кислота пл. 1,19 г/сж , насыщенная эфиром Б) Соляная кислота пл. 1,10 г см , насыщенная эфиром. Для получения растворов Б и В соляную кислоту роответствующей концентрации охлаждают, встряхивают с небольшой порцией эфира и затем снова охлаждают до 10° С. Эту операцию повторяют до тех пор, пока над кислотой не останется слой эфира. В 100 мл концентрированной соляной кислоты растворяется 150 мл эфира, а в 100 мл кислоты пл. 1,10 й/сж растворяется, 30 мл. [c.163] Анализируемый солянокислый раствор, содержащий железо в виде РеС1з и свободный от перечисленных выше мешающих экстрагированию элементов, выпаривают в чашке до тех пор, пока он не станет вязким, но кристаллизация еще не начнется. Переносят раствор в делительную воронку 3 и несколько раз ополаскивают чашку и воронку 4 соляной кислотой, порциями по 1—2 мл, употребив для этого возможно меньшее количество кислоты. [c.163] Раствор перемешивают, охлаждают и на каждый грамм содержащегося в растворе железа добавляют по 6 мл раствора Б. Осторожно встряхивают и затем снова охлаждают. После этого на каждый грамм железа вводят по 30 мл эфира. Закрывают воронку пробкой, охлаждают до 10° С под струей холодной воды и встряхивают. Дают отстояться, после чего водный слой сливают в воронку 1. Ополаскивают воронку 3 и кран 5 мл раствора В, осторожно вращая воронку. [c.163] Экстрагирование эфиром растворов см. стр. 161, а экстрагирование купфератов — стр. 147. [c.164] Вернуться к основной статье