ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определенно пикриновой кислоты из "Практикум по физико-химическим методам анализа" Желтая окраска пикриновой кислоты (Х = 360 нм) обусловлена смещением п-электронной плотности в замкнутой системе сопряженных двойных связей под влиянием суммарного действия трех электроноакцепторных (—ЫОг) и электронодонорного (—ОН) заместителей. Замена одного электроноакцепторного заместителя на электронодонорный (—ЫНг) (молекула пикраминовой кислоты) вызывает батохромный сдвиг полосы поглощения, т. е. углубление цвета раствора. Интенсивность окраски во фастает в щелочной среде за счет ионизации электронодонорного (—ОН— -—Ог) заместителя, для пикрамината натрия Е ,=455 нм = 8,5 10 . [c.74] Фотоэлектроколориметр ФЭК-М, ФЭК-56М и т. п. [c.74] Приготовление стандартных растворов. Готовят пять стандартных растворов, содержащих 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 мг пикриновой кислоты в 10 мл. Для этого в градуированные пробирки вместимостью до 5 мл помещают раствор пикриновой кислоты с указанными содержаниями, заливают дистиллированную воду до 10 мл, прибавляют 3 капли раствора едкого натра, 0,5 мл раствора глюкозы и нагревают на кипящей водяной бане 5 мин. По охлаждении растворы переносят в кюветы фотоэлектроколориметра и фотометрируют. [c.74] Раствор сравнения содержит предусмотренные методикой количества всех компонентов, за исключением определяемого вещества, приготовление его аналогично приготовлению эталонных растворов. [c.75] Выполнение работы. Выбор светофильтра. Раствор, имеющий наиболее интенсивную окраску, фотометрируют относительно раствора сравнения со всеми светофильтрами иооче-редно, записывая результаты измерений в виде таблицы. [c.75] Для дальнейшей работы выбирают светофильтр, соответствующий наибольшему поглощению исследуемого раствора. Измерения проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм. [c.75] Построение градуировочного графика. С выбранным светофильтром фотометрируют все стандартные растворы относительно раствора сравнения. Каждое измерение повторяют три раза. Результаты измерений записывают в виде таблиц и по средним значениям в координатах поглощение А — содержание пикриновой кислоты в растворе строят градуировочный график. [c.75] Вернуться к основной статье