ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Влияние экспериментальных условий на электролитическое осаждение из "Химическое разделение и измерение теория и практика аналитической химии" Методы анализа, основанные на электроосаждении, должны удовлетворять некоторым требованиям, как и другие гравиметрические методы. Во-первых, определяемое вещество должно выделяться количественно. Полнота его выделения зависит в основном от начального потенциала катода (или анода, когда образуются РЬОг и С02О3) и от потенциала в момент завершения электролиза, иначе говоря, от их разности. Во-вторых, выделившийся металл должен быть чистым, поэтому состав раствора пробы нужно подбирать таким, чтобы препятствовать возможному соосаждению примесей. В-третьих, последующие операции промывания, высушивания и взвешивания не должны вызывать значительные механические потери или химическое изменение состава выделившегося вещества. Осадок должен быть блестящим, мелкозернистым, плотно сцепленным с поверхностью электрода по возможности следует избегать условий электролиза, при которых образуются губчато-пористые или рыхлые осадки. Рассмотрим некоторые факторы, влияющие на свойства осадков, полученных электролитическим путем. [c.417] Выделение газа. Выделение газа в процессе отложения металла всегда приводит к образованию губчатой твердой фазы. К тому же сильное выделение газа мешает отложению частичек выделяющегося металла на электроде. Образование газа (почти всегда это водород, поскольку большинство реакций выделения являются катодными процессами) можно свести к минимуму или прекратить вовсе, введя деполяризатор. [c.418] Состав раствора. Эмпирически установлено, что при восстановлении устойчивого комплекса иона металла почти всегда получается более гладкий и более плотно сцепленный осадок, чем при восстановлении гидратированного катиона. Например, металлическое с еребро выделяющееся из щелочной среды, содержащей ионы Ад(0М)2, или из аммиачного раствора, в котором преобладают ионы Ag(NHз)2, обладает характерной гладкостью и блеском. Плохо сцепляющийся дендритный осадок металлического серебра получается из водных нитратных растворов серебра, в которых существуют простые гидратированные ионы серебра (I). [c.418] Поверхность электрода. Гладкая, чистая поверхность электрода, обычно предпочтительна для получения плотного, мелкозернистого осадка. Характер осаждения некоторых металлов зависит от материала электрода. В некоторых случаях выделяющийся металл образует поверхностный сплав с материалом электрода, что улучшает дальнейшее осаждение металла на электроде. [c.418] Вернуться к основной статье