ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Практическое осуществление экспериментов из "Катализ Физико-химия гетерогенного катализа" 4 N2 15,6 О2 12,2). Поэтому эффективный впуск одного из этих газов без его загрязнения другими, с использованием только регулировки поля, невозможен. 2) Информация об адсорбционных процессах, протекающих в обычных термических условиях, может быть получена только в отсутствие поля. Поле, меньшее чем 1,3 в/А (при котором скорость автоионизации мала), сообщает молекуле с ионизационным потенциалом 15 эв н поляризуемостью 1,8 А кинетическую энергию 0,105 эв. Это эквивалентно эффективной температуре трансляции перпендикулярно поверхности, равной 1200° К. Более того, исследование зависимости поверхностных свойств от температуры острия возможно только в том случае, если температура эмиттера может изменяться в широком интервале, исключая возможность загрязнения из поддерживающего стержня. Чистоту можно гарантировать только при условии, что держатель образца не подвержен постоянному воздействию примесей. 3) Ионное изображение образуется в присутствии Не при давлении приблизительно 10 б мм- рт. ст. Чистота газа, образующего изображение, а следовательно, газа, находящегося в системе, должна быть такой, чтобы предотвратить загрязнение образца или, по крайней мере, держателя образца. [c.245] Эти жесткие условия соблюдались в лаборатории автора прн использовании ультравакуумной системы, представленной на рис. 70. Эта система состоит из двух отдельных частей газовой линии и собственно проектора. Обе части могут откачиваться независимо ртутными диффузионными насосами и разделены высоко-вакуумным вентилем У4, который служит для регулировки пуска газа на образец. В газовой линии давление гелия или исследуемого газа регулируется вентилями V или V2, ведущими к источнику спектроскопически чистого газа (Aireo) вентилем V3 линия связана с насосами. [c.245] До пуска любого газа проектор и газовая линия подвергаются обычной ультравакуумной обработке (раздел IV, Г), которая снижает остаточное давление до р 2 10 мм рт. ст. В качестве дополнительной меры предосторожности как газовую линию, так и проектор можно очистить, применяя селективные геттеры. [c.245] ТО его охлаждают жидким водородом, который наливается в дьюар I, вставленный в экранирующие дьюары 2 я 3, охлаждаемые жидким азотом. Формирование острия заканчивается испарением в поле 5,6 в/А. [c.247] Легко установить прямым наблюдением, что описанная вакуумная техника достаточна для поддержания чистой поверхности. Вольфрамовое острие выдерживалось в газообразном гелии в течение -50 мин без приложения поля, и после такой экспозиции не было обнаружено каких-либо изменений. Аналогично после соответствующей обработки острие можно нагреть до комнатной температуры при этом на него садится менее дюжины атомов. Адсорбционные исследования обычно начинали с фотографирования чистого эмиттера, охлажденного жидким водородом. Затем откачивали газ, создающий изображение, и вводили небольшое количество исследуемого вещества. После прохождения адсорбции до желаемой степени (она регулируется автоэлектронной эмиссией), в ионный проектор снова впускали гелий. Если исследование адсорбции ведется при температуре Г 20°К, сначала следует определить скорость загрязнения острия при его нагревании без введения газа. Затем при заданной температуре проводится адсорбция газа без хладоагента в дьюаре 2 (непосредственно окружающем образец). По завершении адсорбции дьюар 2 охлаждают жидким водородом и только после этого температуру самого острия доводят до 20° К. Любой не откачанный остаточный газ должен сконденсироваться на дьюаре 2, а rie на образце, что предотвращает нежелательные температурные эффекты. [c.247] Для непосредственного обнаружения изменений в ионном изображении, например после адсорбции, удобно использовать принцип наложения цветов. Ионное изображение после адсорбции проектируется в красном свете на зеленое изображение чистой поверхности. Тогда адсорбированное вещество оказывается крас- ным, атомы, удаляемые с поверхности, — зелеными, а поверхность, не участвующая в процессе, — желтой. Однако тонкие детали структурных изменений легче наблюдать, сравнивая черно-белые снимки. [c.247] Следует соблюдать большую осторожность при интерпретации таких фотографий. Как уже указывалось в разделе III, А, 2, образование изображения адсорбированного ато.ма представляет кооперативное явление, в котором сушественную роль играет локальное окружение. Так, на рис. 59 размер атомов вблизи азота, указанного стрелкой, по-видимому, уменьшился. Действительно, в некоторых условиях соседние атомы, вероятно, исчезают. Это хорошо видно из рис. 65. После адсорбции атомы решетки вблизи адсорбированного атома удаляются из ионного изображения. Однако, как только выступы исчезают, эти атомы вновь появляются совершенно четко. Такие изменения ионного изображения не отражают действительных изменений структуры поверхности, а, скорее, указывают на уменьшение количества гелия за счет быстрой ионизации на выступах, которые отбрасывают тень на ближайшее окружение. [c.248] Таких трудностей следует ожидать при использовании любых новых методов. Однако успешная работа на ионном проекторе может быть облегчена, если учесть уникальную информацию, которую можно получить. [c.248] Вернуться к основной статье