ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Дополнения к главе I Измерение вязкости при высоких температурах из "Практическое руководство по определению молекулярных весов и молекулярно-весового распределения полимеров" С учетом возможных погрешностей при определениях г уд и с точность определений значения [т ] не превышает 2% (см. Дополнение 3, стр. 28). [c.22] Описанный выше метод определения [г]1 является точным, но требует много времени, так как приходится измерять при нескольких концентрациях раствора. Для быстрой оценки величины МВ полимера можно вычислить [т)] из измерений вязкости одного разбавленного раствора или, как это принято называть, по одной точке (см. Дополнение 4, стр. 29). [c.23] Вычисление молекулярного веса полимера. МВ полимера вычисляют, подставляя полученное из опыта значение [т]] в уравнение (13). [c.23] В Приложении 1 (стр. 177) приведены значения К и а для некоторых систем полимер—растворитель. [c.24] Для работы с полимерами, растворяющимися только при повышенных температурах, может быть использован вискозиметр типа описанного в гл. I. Чтобы обеспечить растворение полимера непосредственно в вискозиметре, его резервуар делают разъемным, со шлифом. Для предотвращения попадания в раствор смазки со шлифа (которой может служить и термостатирующая жидкость, например глицерин) на верхнюю часть шлифа наносят кольцевую канавку. Однако лучше пользоваться вискозиметром, изображенным на рис. 5, с неразъемным резервуаром навеску вводят в него в виде таблетки через трубку 6. Б вискозиметрах, предназначенных для этой цели, трубка 6 должна быть припаяна к резервуару 4 без изгиба в ее нижней части, показанного на рис. 1. Преимущество описываемого ниже вискозиметра состоит в том, что капилляр можно чистить тонкой проволокой через трубку 5. Его недостаток заключается в отсутствии изгиба у капилляра и сокращении его длины до 100 мм, что сопряжено с необходимостью увеличения объема измерительного шарика 1 ДО З мл (наружный диаметр 20—21 мм). Первоначальный объем раствора возрастает еще больше вследствие того, что в шарик 3 впаян фильтр. [c.24] Порошкообразный полимер таблетируют, например, с помощью матрицы, описанной в гл. П, стр. 43. Взвешенную таблетку вводят в вискозиметр через трубку 6 (й н=10— 12 мм). [c.24] Нагревателем служат две спирали из нихромовой проволоки длиной т 2 м vi диаметром 0,2 и 0,3 мм (сопротивления 160 и 90 ом), укрепленные на стеклянной рамке, расположенной на стенке стакана так, что спирали отстоят от стенки на 1—2 см. Нагреватели включены параллельно в сеть на 127 в через ЛАТР-1 и реле. [c.25] Термостатирующая жидкость (глицерин) перемешивается стеклянной мешалкой с помощью мотора (например, ДШС-2), укрепленного на массивном штативе и включенного в сеть на 127 в через ЛАТР-2. Температуру поддерживают при помощи контактного термометра на 200 °С, включенного в цепь реле. Для контроля температуры служит термометр с делениями на 0,1 °С. По достижении температуры измерений отключают более мощную секцию нагревателя й=0,3 мм). Отрегулировав напряжение на второй секции нагревателя так, чтобы периоды включения и выключения тока были приблизительно одинаковы (15—20 сек), достигают постоянства температуры с точностью до 0,1 °С. [c.25] Вводят в вискозиметр навеску полимера и 5 мл растворителя, отмеренного при комнатной температуре, и устанавливают виско-зиметр в термостате вертикально с помощью держателя, описанного на стр. 16. [c.25] Растворение полиэтилена в октане при температуре, не превышающей 110°С, продолжается около четырех часов. Для проверки полноты растворения вискозиметр извлекают из термостата. Если полимер полностью не растворился, то осадок вначале образуется в суженной части резервуара. [c.25] Убедившись в полноте растворения, вискозиметр снова помещают в термостат. Когда жидкость станет совершенно прозрачной, устанавливают при помощи контактного термометра температуру 95+0,1 °С и термостатируют вискозиметр при этой температуре 10—15 мин, после чего измеряют время истечения раствора. Для удобства наблюдений за ходом истечения от верхней до нижней метки измерительного шарика на задней стенке термостата помещена газосветная лампа. [c.25] Раствор в вискозиметре разбавляют, вводя через трубку 6 рассчитанные количества растворителя, которые отмеривают при комнатной температуре. В этом случае при расчете концентраций растворов необходимо ввести поправку на разность плотностей растворителя при комнатной температуре (рзо=0,70) и при температуре измерений (рд5=0,66). [c.25] Вернуться к основной статье