ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ материалов с высоОсновные положения новых киы содержанием кремнеаналитических методов, кислоты из "Современные методы химического анализа строительных материалов" Содержание сульфатов можно определить ионообменным методом, который менее трудоемок, чем общеизвестный классический весовой метод [1, 2, 6, 27, 59]. [c.53] Борная кислота — 5%-ный раствор. [c.53] Едкий натр или едкое кали — 0,1н. раствор. [c.53] Метиловый оранжевый — 0,1%-ный раствор. [c.53] Для определения сульфатов применяют ионообмен--ную колонку (рис. 12), заполненную катионитовой смолой КУ-1, КУ-2, КУ-23, КУ-2-16, дауэкс-50 и т. п. В нижнюю часть колонки вкладывают тампон из стеклянной ваты, удерживающий слой катионита, но позволяющий свободно протекать раствору. На тампон помещают катионит, который сверху для предотвращения вспучивания при наливании раствора прикрывают стеклянной ватой и стеклянными бусами. [c.53] Колонку заполняют таким количеством катионита, чтобы его поверхность находилась на уровне выходного отверстия. Очень важно, чтобы при заполнении колонки в слой катионита не попадал воздух, так как он вызывает образование каналов и пропускающая способность колонки значительно снижается. В связи с этим поверхность катионита должна быть всегда закрыта слоем жидкости. Пузырьки воздуха, находящегося в ватном тампоне, также должны быть удалены. Если воздух попадет в ионит, следует опорожнить колонку и заполнить ее вновь. [c.54] Катионит перед заполнением колонки обрабатывают следующим образом сначала его заливают водой, выдерживают двое суток (для набухания), а затем воду удаляют, набухшую смолу заливают 2н. раствором соляной кислоты и оставляют на одни сутки. По истечении этого времени кислоту сливают, зерна катионита многократно промывают водой до нейтральной реакции. [c.54] Анализируемый раствор помещают в верхнюю часть колонки, открывают кран, и раствор начинает фильтроваться через слой ионита (кран открывают настолько, чтобы получить требуемую скорость тока жидкости через ионит). [c.54] Навеску пробы 0,5 г помещают в стакан и обрабатывают 25 мл воды при непрерывном помешивании в течение 10 мин. Раствору дают отстояться, затем его фильтруют через неплотный фильтр. Нерастворимый осадок промывают раствором борной кислоты сначала 3—4 раза декантацией, потом 4—5 раз на фильтре. Рас-о твор и промывные воды пропускают со скоростью 4 мл/мин через колонку, заполненную Н-катионитом. Катионит промывают 2—3 раза водой. 2 Фильтрат и промывные воды собирают в колбу и титруют 0,1н. раствором едкого натра по метиловому оранжевому. [c.54] При анализе материалов, содержащих ЗОз менее 0,5%, следует брать большую навеску (1—2 г). При анализе материалов, содержащих значительное количество сульфата кальция (больше 10%), навеску 0,5 г следует растворять в большем количестве воды и многократно промывать 5%-ным раствором борной кислоты. [c.55] Если анализируемый раствор кроме сульфатов содержит нитраты или нитриты и хлориды, то перед титрованием щелочью необходимо удалить летучие кислоты выпариванием на водяной бане. Расчет в этом случае ведут по формуле (11.17). [c.55] При анализе материалов и пород с высоким содержанием кремнекислоты (кварц, кварцевые пески и т. п.) сначала определяют 5102, удаляя ее в виде 51р4. [c.55] Азотная кислота удельным весом 1,4. [c.56] Фтористоводородная кислота — 40%-ный раствор. [c.56] Навеску тонкоизмельченной пробы 1—3 г взвешивают в платиновом тигле и прокаливают в муфеле при температуре 1000° С до постоянного веса (полученные величины используют для подсчета потерь в весе при прокаливании). После взвешивания навеску в тигле смачивают несколькими каплями воды, приливают 3 мл азотной кислоты и 6 мл фтористоводородной кислоты. [c.56] Тигель закрывают крышкой и нагревают с целью разложения пробы затем содержимое тигля медленно выпаривают досуха. Иногда для полного разложения пробы и удаления кремния однократной обработки азотной и фтористоводородной кислотами может оказаться недостаточно, и ее повторяют снова. Затем к сухому остатку приливают 3 мл НЫОз и выпаривают досуха. [c.56] Сухой остаток прокаливают в муфеле до постоянного веса. Если содержание примесей менее 1%, в обычных анализах ими можно пренебречь. Если цель анализа — определение примесей, то их определяют, как было указано в главе И.1 или фотоколориметрическими методами. [c.56] Вернуться к основной статье