ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Реакции на волокнах, бумаге и желатине из "Введение в количественный ультрамикроанализ" На волокнах и бумаге выполняют реакции, протекающие на холоду, без применения концентрированных кислот и щелочей и приводящие к образованию окрашенных продуктов. [c.28] Определение реакции раствора. Для определения реакции раствора пользуются шелковыми волокнами [149], пропитанными лакмусом. [c.28] Лакмус кипятят с двойиым по весу количеством воды и фильтруют. Фильтрат нагревают до кипения и добавляют 1—2%-ный раствор серной кислоты до появления красной окраски. В полученный раствор вносят белые шелковые ниги (очищенные кипячением с мыльным раствором и промытые водой), нагревают ЗО мин на кипящей водяной бане, промывают дистиллированной водой, отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат. [c.29] Для приготовления синих лакмусовых волокон обливают красные волокна небольшим количеством воды, подщелачивают 0,1 н. раствором едкого натра, тотчас промывают дистиллированной водой (только один раз), отжимают между листами фильтровальной бумаги и высуияивают. [c.29] Для вьшолнения определения от нити отщепляют отдельные волокна. [c.29] На Предметное стекло помещают 0,05— 0,1 мкл исследуемого раствора и опускают в него синюю, или красную лакмусовую нить, удерживаемую почти вертикально над каплей с помощью кусочка воска, прикрепленного к предметному стеклу (рис. 8). Через некоторое, время кончик нити рассматривают под микроскопом. [c.29] Реакции на соли тяжелых металлов. Присутствие 1в р1а1створе солей тяжелых металлов устанавливают по окраске шерстяных волокон, пропитанных сульфидом цинка [149]. [c.29] На Предметное стекло помещают 1—2 мкл анализируемого раствора, подкисляют 0,5 мкл 1 н. раствора соляной кислоты, вв одят волокно шерстяной нити длиной 1—2 мм, пропитанной сульфидом цинка, слегка нагревают и рассматривают под микроскопом при малом увеличении. В зависимости от природы тяжелого металла и концентрации катионов его в растворе наблюдают разные окраски волокон (черная, коричневая, желтая и др.)- Если цвет нити в кислом растворе не изменяется, то каплю выпаривают досуха, прибавляют 0,5 мкл 1 н. раствора аммиака, вводят новый кусочек волокна и через 1—2 мин рассматривают его под микроскопом. [c.30] Эти реакции позволяют обнаруживать до 10 мкг катионов тяжелых металлов. Конечно,. иопытание с помошью таких волокон не специфично, оно только указывает на присутствие или отсутствие в растворе солей некоторых тяжелых металлов. [c.30] Для того чтобы получить более точные сведения о присутствующих в растворе катионах, окрашенные волокна подвергают проверочным реакциям. На окрашенное волокно наносят для промывания 5—10 мкл дистиллировалной воды, которую затем осторожно удаляют узкой полоской фильтровальной бумаги (шириной 2—3 мм). Промытое волокно смачивают 1—2 мкл 0,3 н. раствора соляной кислоты если окраска исчезает, то, следовательно, она была вызвана сульфидами железа и марганца. Желтая окраска, вызванная сульфидом кадмия, не исчезает при смачивании волокна раствором сульфида аммония, но исчезает от действия 2 н. раствора серной кислоты эти испытания позволяют отличать сульфид кадмия от сульфидов сурьмы и мышьяка, так как вызванная ими окраска, напротив, исчезает при действии сульфида аммония и остается при действии 2 н. раствора серной кислоты. [c.30] Глянцевую фотобумагу обрабатывают 20— 30 мин 10%-ньш раствором тиосульфата натрия для удаления солей серебра и многократно промывают водой, каждый раз оставляя бумагу в воде на 5—10 мин. Влажную бумагу опускают на. 10—15 мин в 10%-ный раствор сульфата цинка, затем на такой же промежуток времени в 10%-ный раствор сульфида натрия и снова в раствор сульфата цинка. Затем промывают дистиллированной водой, сушат и нарезают на полоски шириной 2—4 мм. Готовая бумага должна быть чисто-белогО цвета. Если соли серебра плохо отмыты, то после обработки раство пом сульфида натрия получают желтую или коричневую бумагу, непригодную для. испытания на соли тяжелых металлов. Вместо фотобумаги можно пользоваться тонкой беззольной фильтро1вальной бумагой. [c.30] На кусочек такой реактивной бумаги наносят капилляром не более 0,25 мкл слабокислого исследуемого раствора и наблюдают окраску влажного пятна под микроскопом в отраженном свете при малом увеличении. Если окраска не появляется, то бумажку с каплей держат несколько секунд над склянкой с концентрированным раствором ам миака. По появлению черной, коричневой, желтой -окраски можно обнаружить до 3-10 мкг катиона тяжелого металла в 0,25 мкл раствора. Объем капли, необходимый для выполнения одной реакции, может быть уменьшен до 0,02 мкл. При этом получают влажные пятна диаметром не более 0,1—0,2 мм. Открываемый минимум составляет около мкг катиона тяжелого металла. [c.31] Более специфичны реакции, выполняемые при помош,и волокон или бумаги, пропитанных соответствующими реактивами [62]. Например, для реакции на Ее и фотобумагу, пред варительно отмытую от солей серебра, пропитывают 10%-ным раствором ферроцианида калия и высушивают. [c.31] На бумагу помещают каплю слабокислого исследуемого раствора. В присутствии солей железа (П1) появляется синее, сине-зеленое или голубое окрашивание влажного пятна, а в присутствии оолей меди — красно-бурое или коричневое. Реакция позволяет обнаруживать до 8-10 мкг катионов железа (П1) и до 2,5-10 мкг катионов меди (П) в 0,25 мкл раствора. [c.31] Для реакции на катион никеля фотобумагу, отмытую от со-. лей серебра, пропитывают насыщенным аммиачным или спиртовым раствором диметилглиоксима и высушивают. На полоску бумаги помещают 0,02— 0,25 ж/сл исследуемого раствора и обрабатывают парами аммиака. В присутствии солей никеля наблюдается красное или розовое окрашивание смоченного участка бумаги. Реакция позволяет обнаруживать до 3 Ю мкг катионов никеля. [c.31] Не всегда удается пропитать реактивом желатиновый слой на фотобумаге, а поэтому рекомендуется следующий способ приготовления реактивной бумаги [41]. Готовят 1—2%-ный раствор соответствующего реактива в теплом 10%-ном растворе желатина, добавляют немного тимола в качестве антисептика и наносят на лист плотной бумаги. После застывания желатина бумага становится похожей на фотографическую. [c.31] В растворе желатина растворяют ферроцианид калия (реактив на ЕеЗ+ и Сц2+), хромат калия (на Ag ), роданид аммо-ния (на Ре и Со ), диметилглиоксим (на N 2+), дифенил-карбазид (на Hg и d2+) и другие реакгивы. [c.31] сохраняющееся в течение продолжительного времени. Открываемый минимум достигает 10 —10 3 мкг. [c.32] Раствор желатина с растворенным в нем реактивом можно наносить на стеклянные пластинки на полученных желатиновых пластинках выполняют реакции осаждения окрашенных соединений (см. стр. 165). [c.32] Техника выполнения капельных реакций на фильтровальной бумаге описана в известных руководствах [87, 118, 131]. Для многих из этих реакций требуется 1—2 мкл исследуемого раствора, что дает основание отнести их к числу ультра-микрохимических. [c.32] Вернуться к основной статье