ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сннтез бензойной кислоты и бензилового спирта из "Практикум по органическому синтезу" Больщинство альдегидов жирного ряда не вступает в эту реакцию, так как в слабощелочной среде они конденсируются по типу альдольного уплотнения. [c.273] В плоскодонную колбу или реактивную склянку емкостью 100 мл помещают 20 г свежеперегнанного бензальдегида и при охлаждении вносят холодный раствор 18 г едкого кали в 12 мл воды. Закрывают колбу пробкой с боковой прорезью и содержимое колбы энергично встряхивают до тех пор, пока не образуется стойкая эмульсия. После этого смесь оставляют на 10—12 ч. Затем к образовавшейся смеси бензнлового спирта и кристаллической массы бензойнокислого калия прибавляют небольшое количество воды, необходимое дл-я растворения выделявшихся кристаллов, и переливают раствор в делительную воронку. Следует избегать большого количества воды, тдк как бензиловый спирт частично растворяется в воде (в 100 мл воды растворяется 4 г при 17°С). Из этого раствора извлекают бензиловый спирт диэтиловым эфиром, делая 2—3 эфирные вытяжки, по 15 мл каждая. Эфирные вытяжки соединяют и встряхивают, добавляя дважды по 5 мл 40%-ного раствора кислого сернистокислого натрия. [c.274] Затем промывают эфирный слой раствором углекислого натрия для освобождения от сернистой кислоты, которая может быть в растворе бисульфита натрия. Перелив органический слой из делительной воронки в колбу, сушат его безводным сернокислым натрием или безводным углекислым калием. Высушенный эфирный раствор переливают в колбу Вюрца емкостью 100 мл, тщательно отгоняют эфир на водяной бане (прибор 1), а затем перегоняют бензиловый спирт (прибор 2), нагревая колбу горелкой через асбестовую сетку или небольшим коптящим пламенем. Собирают фракцию, кипящую в пределах 204—206°С. [c.275] Воднощелочной раствс р, слитый из делительной воронки после экстрагирования эфиром, подкисляют соляной кислотой. Выпавшую бензойную кислоту отсасывают на воронке Бюхнера и сушат. Для получения более чистой бензойной кислоты следует перекристаллизовать ее из кипящей воды. [c.275] Выход бензойной кислоты 9 г. [c.275] Бензойная кислота — бесцветные блестящие листочки, плохо растворяется в холодной воде, лучше—в горячей (в 100 мл воды растворяется 0,2 г при 17°С и 2,2 г При 75°С), хорошо растворяется в хлороформе, ацетоне, четыреххлористом углероде, бензоле, метиловом спирте Мол. вес 122,05 т. кип. 250 °С т. пл. 122,3 °С = 1,2659. [c.275] Бензойная кислота и ее производные широко применяются в синтезе красителей, фармацевтических препаратов, в пищевой промышленности. [c.275] Вернуться к основной статье