ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Техника ввода твердых проб из "Аналитическая хроматография" Обычно твердый образец растворяют в подходящем растворителе и полученный раствор вводят в колонку, используя технику ввода жидких проб. Растворитель не должен вступать в реакции с целевыми компонентами анализируемой пробы или с сорбентом, не должен селективно экстрагировать отдельные компоненты из твердого образца (если намеренно не используется техника селективной экстракции). Кроме того, на хроматограмме пик растворителя не должен перекрывать пики анализируемых соединений. Существенный недостаток такого способа дозирования — ввод в колонку больших объемов растворителя, что приводит к возможности смыва с начального участка колонки неподвижной фазы и наличию на хроматограмме растянутого хвоста пика растворителя. [c.141] Кроме того, при вводе иглы шприца с раствором в горячую зону испарителя еще до момента начала подачи поршня растворитель начинает интенсивно испаряться из иглы. Остающаяся в игле шприца жидкость обогащается тяжелыми компонентами, причем чем менее летуч компонент, тем больше его по отношению к менее летучим компонентам остается в игле В результате при количественном анализе обнаруживается дискриминация по тяжелым компонентам, т. е. экспериментально определяемая концентрация тяжелых компонентов в пробе оказывается заниженной, а более легких — завышенной, по сравнению с их истинной концентрацией. [c.141] Представляет интерес способ ввода твердых проб с помощью специального шприца. Измельченный в тонкий порошок образец помещают на выходящий из иглы язычок , которым заканчивается поршень. Затем поднятием поршня язычок вместе с пробой втягивают в иглу шприца и осуществляют обычные операции — прокол мембраны, ввод иглы в горячую зону испарителя и подачу поршня. Образец либо выталкивается в испаритель из иглы, либо испаряется с язычка. [c.142] Вернуться к основной статье