ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Скандий из "Аналитический контроль в металлургии цветных и редких металлов" Скандий открыт шведским ученым Л. Нильсоном в 1879 г. в процессе разделения элементов эрбиевой подгруппы, полученной из минерала гадолинита со Скандинавского полуострова, по имени которого и назван. Скандий предсказан Д. И. Менделеевым в 1871 г. [c.205] Собственные минералы скандия тортвейтит Зсг(81207), бефанамит (5с, 2г)г [ЗЬО ], стереттит 5с(Р04)-2Н20 встречаются очень редко. Сырьем для добывания скандия служат отходы производства тех металлов, которым скандий сопутствует в их минералах. [c.206] Применение. Практическое применение скандия пока ограничено его используют для изготовления ферритов искусственный радиоактивный изотоп 5с широко применяется в химических, геологических и металлургических исследованиях. [c.206] Скандий обладает устойчивой степенью окисления +3, известна неустойчивая степень окисления+1. [c.206] В свободном состоянии скандий — металл с серебристым блеском на свежем срезе, быстро тускнеющий на воздухе, не реагирующий с водой. Металл обладает не-- большой плотностью и высокой температурой плавления (1539 С). [c.206] Металлический скандий получают кальций-термическим восстановлением хлорида или фторида скандия. [c.206] Комплексонометрический метод определения содержания скандия основан на том, что скандий образует прочное комплексное соединение состава 1 1 с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексоном III) в интервале pH 2,5—9,5. Константа нестойкости этого соединения составляет величину 1,56-10 22. Прямое или обратное титрование скандия проводят в присутствии различных металлиндикаторов. Индикаторами, обладающими наибольшей избирательностью и четкостью перехода, признаны ксиленоловый оранжевый и мурексид. [c.207] Из фотометрических методов определения содержания скандия широкое распространение получил метод определения с ксиленоловым оранжевым. Скандий образует прочное комплексное соединение состава 1 1 при pH 1,5— 5,0. Нижний предел определения равен 0,1 мкг/мл небольшие количества редкоземельных элементов определению не мешают ионы железа (III) и церия (IV) восстанавливают аскорбиновой кислотой. Мешают определению скандия торий, галлий, индий, цирконий. Кривые светопоглощения растворов ксиленолового оранжевого и его соединения со скандием показаны на рис. 23. С помощью ксиленолового оранжевого скандий определяют в металлическом магнии и его сплавах, в медных сплавах, в вольфрамите. [c.207] Скандий легко извлекается из шлаков и некоторых минералов при кипячении с концентрированной соляной кислотой и его можно быстро обнаружить в солянокислой вытяжке в присутствии всех редкоземельных элементов. [c.208] Принцип метода. Метод основан на образовании в слабокислой среде характерно окрашенного комплексного соединения с реагентом из класса формазанов ДОТРИХАФ. [c.209] Реактивы и растворы. 1) Буферный ацетатный раствор, pH 4,9 2) ДОТРИХАФ, 0,005%-ный раствор в этилацетате 3) солянокислый раствор скандия 4) кислота уксусная, р=1,05 г/см 5) соляная кислота 12 и 2 М растворы 6) ацетат натрия 7) спирт этиловый (гидролизный) ректификат 8) этилацетат. [c.209] Выполнение определения. Каплю 0,05—0,001 М раствора соли скандия помеш,ают в пробирку с притертой пробкой, добавляют 2 мл ацетатного буферного раствора, 1 мл этилового спирта, 2 мл раствора ДОТРИХАФ. Раствор встряхивают 3 мин после расслаивания фаз появляется зеленая окраска органической фазы. Обнаруживаемый минимум равен 2 мкг Se, предельное разбавление составляет 1 6 ООО ООО. [c.209] Принцип метода. Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет комплексного соединения скандия с ксиленоловым оранжевым. Относительное стандартное отклонение результатов определения 0,05 при содержаниях — 0,1% скандия. [c.209] Реактивы и растворы. 1) Бумага конго 2) буферный раствор, pH 2 (для его получения смешивают 263 мл 0,2 М раствора соляной кислоты и 500 мл 0,2 М раствора хлорида калия) 3) кислота соляная, р=1, 9 г/ м разбавленная 1 и 0,2 М раствор 4) кислота аскорбиновая, 2%-ный раствор 5) хлорид калия, 0,2 М раствор 6) ксиленоловый оранжевый, 0,1%-ный раствор 7) ацетат натрия, 50%-ный раствор 8) зс.пасной раствор скандия, содержащий в 1 мл 1 мг скандия (для его получения 0,153 г оксида скандия растворяют при нагревании в 5 мл 6 М раствора азотной кислоты, охлаждают и доводят водой до 100 мл) 9) рабочий раствор скандия, в 1 мл которого содержится 0,01 мг скандия (готовят разбавлением запасного раствора в 100 раз). [c.209] Построение градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью по 100 мл вводят 10—20 мл соляной кислоты 1 1, стандартный раствор скандия, 5 мл раствора аскорбиновой кислоты, по каплям раствор ацетата натрия до перехода индикаторной бумаги конго в сиреневый цвет, 5 мл буферного раствора, 5 мл раствора ксиленолового оранжевого и доводят объем до метки водой. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре ФЭК-М с зеленым светофильтром в кювете с / = 30 мм. [c.210] Выполнение определения. Навеску сплава 0,1—0,2 г растворяют в 10—20 мл соляной кислоты (1 1) и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл. Прибавляют в колбу 5 мл раствора аскорбиновой кислоты, далее поступают, как описано при построении градуировочного графика. Содержание скандия определяют, используя градуировочный график. [c.210] Принцип метода. Титрование скандия комплексоном III проводят при pH 2—3 в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора. Относительное стандартное отклонение результатов определения 0,01 при содержаниях 1 % скандия. [c.210] Реактивы и растворы. 1) Аммиак, р = 0,91 г/см 2) кислота фтористоводородная, р=1,15 г/см 3) кислота серная, р=1,84 г/см 4) кислота соляная, р=1,19 г/см и разбавленная 1 4 5) комплексон III, 0,05 М раствор. [c.210] Вернуться к основной статье