ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ чугунов и сталей (продолжение) из "Химический анализ в металлургии Изд.2" Кислород для сжигания навесок находится в баллоне с давлением 12—15 кПа (120—150 атм). Редукционный вентиль понижает давление. Из баллона кислород поступает в газометр, выполняющий роль буфера для очистки кислород пропускают через три газовые промывалки с растворами. [c.324] Центральный кран гребенки 8 ставят в положение, при котором бюретка, поглотительный сосуд и холодильник разобщены между собой, и открывают малый кран на атмосферу. Уравнительную склянку 10 поднимают и наполняют бюретку жидкостью, закрывают малый кран, а центральный кран ставят в положение, соединяющее бюретку с поглотительным сосудом. Уравнительную склянку 10 опускают и дают жидкости вытечь из бюретки, при этом уровень раствора щелочи в поглотительном сосуде повышается и поплавок закрывает выход из поглотительного сосуда. Центральный кран гребенки закрывают и открывают малый кран. Уравнительную склянку поднимают, наполняют бюретку жидкостью до верхнего предела, закрывают кран и опускают уравнительную склянку. [c.327] Далее в трубчатую печь помещают фарфоровую ло-дочку с навеской металла и плавнем в самое горячее место трубки для сжигания, закрывают трубку пробкой с подводкой кислорода. Поворотом крана соединяют бюретку с холодильником и сосудом для поглощения сернистого газа. [c.327] Уравнительную склянку ставят на нижнее положение подставки, как только продукты сгорания вытеснят жидкость из верхней части бюретки. Когда уровень жидкости в бюретке опустится примерно до деления шкалы 0,20, быстро закрывают центральный кран гребенки, а кран поглотительного сосуда серы 4 открывают на атмосферу. Уровень жидкости в нижней части бюретки устанавливается на нулевом делении шкалы, а уровень в уравнительной склянке должен быть на одной горизонтале с уровнем жидкости в бюретке. [c.327] Поворотом центрального крана после прокачивания перекрывают ход из поглотительного сосуда в бюретку, через 20—30 с уравнивают мениски в уравнительной склянке и бюретке и производят отсчет по шкале бюретки. [c.328] После определения углерода приступают к определению серы. Для этого снимают пробку с поглотительного сосуда 4 и титруют сернистую кислоту 0,005 н. раствором иодата калия КЮз или иода до получения устойчивого слабо-голубого окрашивания. Титрование заканчивают когда интенсивность окрашивания будет одинакова с окраской свидетеля в контрольном сосуде. Титр раствора устанавливают по стандартному образцу с известным со держанием серы. Контролируют работу прибора через каждые 2—3 ч по стандартному образцу, близкому к анализируемому образцу по содержанию серы. [c.328] Углерод и серу определяют также в приборе ГОУ-2 с автоматической прокачкой газовой смеси. [c.328] Образовавшаяся комплексная соль цинка выпадает в осадок. [c.330] В силу изменения pH поглотительного раствора током титрования к первоначальному значению — цифры на та ло меняются продолжительность импульсов тока титрова ния постепенно уменьшается и затем прекращается. Э значит, что анализ закончен. [c.330] Порядок работы. Навеску сплава 0,5 г с плавнем помещают в прокаленную фарфоровую лодочку. Крючком из жаропрочной стали устанавливают лодочку в фарфоровую трубку, нагретую до 1300 °С и закрывают трубку герметическим затвором. Расход кислорода во время сжигания автоматически устанавливается в 1,5—1,8 л/мин. Миллиамперметр усилителя рН-метра показывает понижение pH поглотительного раствора. Включается генераторный ток, и на цифровом табло идет непрерывный счет с постепенным замедлением в конце реакции. Продолжительность сжигания навески 2—3 мин. Анализ считается законченным, если цифровые показания на табло не изменяются в течение 1 мин или изменяются на величину хо лостого счета прибора. [c.331] Под действием генераторного тока на катоде происходит разряд ионов водорода, концентрация которых пони- жается и pH раствора повышается. Протекание генераторного тока происходит до тех пор, пока pH поглотительного раствора не станет равным исходному значению (pH 3,3). Количество электричества, затраченное на титрование, измеряется интегратором тока и индуцируется на цифровом табло измерительного блока в виде процентного содержания серы в образце. Пересчет на массу навес-, ки корректируется вручную или автоматически корректо- ром массы. [c.332] На аноде происходит реакция 2СГ- а, + 2е . [c.332] Сернокислотный гравиметрический метод. После кислотного растворения чугуна или стали выделяют кремниевую кислоту выпариванием раствора и фильтрата до паров серной кислоты. После прокаливания осадок диоксида кремния отгоняют обработкой фтористоводородной и серной кислот. [c.334] Фильтрат вторично выпаривают и обезвоживают кремниевую кислоту, оставшуюся в растворе. Осадок отфильтровывают, как и в первый раз, промывают и вместе с первым осадком помещают в платиновый тигель. Осадок сушат, озоляют при невысокой температуре, не допуская воспламенения, затем прокаливают при 1000°С до постоянной массы и взвешивают. Осадок бывает загрязнен примесями к нему прибавляют несколько капель воды, 3—4 капли разбавленной (1 1) H2SO4, 5—6 мл фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Остаток прокаливают при 1000 °С и снова взвешивают разность двух взвешиваний составляет массу чистого диоксида кремния. При наличии в стали вольфрама выпаривание производят осторожно при умеренном нагревании, не допуская разбрызгивания. В этом случае осадок прокаливают при 800 °С. Фактор пересчета Si02 на кремний равен 0,4672. [c.335] Азотнокислотный гравиметрический метод. Применяют при анализе алюминиевых сплавов с высоким содержанием кремния (силумин), а также чугунов и сталей, содержащих не более 10 % Сг и не содержащих вольфрама, титана, циркония и ниобия. Азотная кислота способствует быстрому окислению навески при растворении образца и разрушению карбидов. [c.335] Раствор фильтруют через фильтр синяя лента и промывают осадок 8—10 раз горячей водой (70—80°С), разбавленной (5 95) НС1 до отрицательной реакции на Fe + с тиоцианатом аммония, затем 2—3 раза горячей водой. Осадок с фильтром помещают во взвешенный платиновый тигель. [c.336] Вернуться к основной статье