ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Гравиметрия из "Статистика в аналитической химии" При наличии конечного числа измерений выигрыш не очень велик. Кроме того, намного удобнее брать пробы различных концентраций и определять градуировочную функцию методом регрессионного анализа [15], см. разд. 9.2.3. [c.67] Это позволяет получить малую ошибку определения при малой ошибке измерений и больших значениях измеряемой величины. [c.67] Уменьшение ошибки измерения ограничено аппаратурными и стоимостными возможностями. Навеску в отличие от остатка взвешивают один раз. Поэтому рекомендуется брать большие навески, чтобы работать с малой ошибкой взвешивания (например, на верхней шкале весов для полумикроанализа). [c.68] Увеличению измеряемой величины препятствуют главным образом причины, обусловленные методом анализа например, если они не позволяют переработать большее количество осадка, вес остатка обычно не должен превышать 200 мг. В большинстве гравиметрических анализов и навеска, и вес остатка — величины одного порядка (е а). [c.68] Ошибкой стехиометрического коэффициента к в общем случае можно пренебречь, если работать с четырьмя знаками после запятой. Поэтому к не фигурирует в уравнении (4.11). И все-таки он косвенно влияет на общую ошибку, так как определяет величину навески, задаваемую весом остатка, ограниченного Отах 200 мг. Если навеска и вес остатка приблизительно равны, то большой коэффициент может благоприятно повлиять на общую ошибку. [c.68] Несмотря на менее благоприятный стехиометрический коэффициент, ошибка во втором методе только вдвое меньше ошибки первого. [c.68] В некоторых — сравнительно редких случаях — вес остатка значительно меньше, чем навеска. Это имеет место при определении малых содержаний методом гравиметрического анализа, например при определении фосфора в стали, пробирном анализе при определении благородных металлов и т. д. Определяющий вклад в общую ошибку в таких случаях чаще всего вносит ошибка веса остатка (малая величина). В отличие от методов, где навеска и остаток близки по весу, здесь общая ошибка относительно высока. Хотя эта ошибка играет довольно малую роль при определении малых весов, все же по возможности надо избегать применения таких методов, поскольку при малом осадке довольно значительную роль начинают играть загрязнения. Поэтому гравиметрию применяют как основной метод при определении средних и высоких концентраций. А гравиметрическое определение малых концентраций обычно требует специальных приемов. [c.68] Вернуться к основной статье