ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Капилляры из "Руководство по капиллярному электрофорезу" Напряжение должно регулироваться в области от -30 кВ до +30 кВ и при заданном значении по возможности оставаться постоянным. Максимально допустимый ток составляет 250 мкА, применение существенно больших значений на практике нецелесообразно. Кроме того, оказалось выгодным, если или напряжение, или ток могли бы поддерживаться постоянными независимо друг от друга. Автоматическая переполюсовка источника напряжения необходима только тогда, когда последовательность проб нужно обработать с помощью различных методов анализа и с применением по-разному ориентированного электрического поля. [c.24] Запись кривых напряжения и тока может указать на случайные нарушения во время анализа и быть полезной при поиске ошибок. В коммерческих приборах источник высокого напряжения автоматически отключается при открывании емкости, в которой происходит анализ, так что несчастные случаи исключаются. В приборах собственной конструкции, а также в коммерческих модульных приборах КЭ также обязательны меры предосторожности. [c.24] Полиамидный слой кварцевого капилляра перед применением должен быть удален на месте детектирования механически или с помощью выжигания. С недавних пор в продаже появились также капилляры с покрытиями, проницаемыми для УФ-лучей. В большинстве случаев используются необработанные и немодифицированные капилляры. Кварцевые капилляры разных фирм различаются по точности непостоянству внутреннего диаметра, а также обработке внутренней поверхности и оптической проницаемости в области коротких волн. По этой причине для полного гидроксилирования поверхности новые капилляры перед их первым употреблением должны обрабатываться в течение 10 минут 1 М раствором NaOH и затем выдерживаться примерно 20 минут в разделительном буфере. [c.25] Наиболее дешевыми являются капилляры, которые предлагаются различными фирмами-производителями на метры. Цена их в настоящее время около 10 марок ФРГ за метр. Существенно дороже капилляры, которые продаются поштучно готовыми к употреблению. Цена здесь колеблется в зависимости от типа капилляра (с покрытием или без, с ячейкой детектора или без и т.д.) и находится в пределах от 100 до 400 марок ФРГ за капилляр. [c.25] При подготовительной работе, связанной с установкой капилляров, отрезанных самостоятельно, необходимо контролировать место среза. Только ровное место среза гарантирует безупречный ввод пробы. [c.25] Для изготовления окна для детектирования имеются две возможности во-первых, полиимид может выжигаться, во-вторых он может удаляться с помощью концентрированной кислоты (время обработки около 1 часа). Выжигание можно осуществить просто нагретой до красного каления проволокой. Этот метод однако не следует применять для капилляров, модифицированных покрытием внутри. [c.25] Соскабливание (лезвием бритвы) полиимида довольно трудно, и при этом можно разбить капилляр. [c.25] Модификация поверхности капилляра может достигаться теми же методами, которые описаны для модификации силикагеля с целью получения стационарной фазы для ВЭЖХ или для покрытия капиллярных колонок в ГХ. Как уже отмечалось ранее, для характеристики модифицированной поверхности капилляра применяется в основном изменение ЭОП. Иногда применяется также газохроматографический метод. [c.25] Преимущества и недостатки модифицированных капилляров обсуждаются в конкретных методиках разделения, в которых используются эти капилляры. То же самое относится к капиллярам, заполненным гелем. [c.25] В КЭ типичный вводимый объем находится в пределах между 2 и 20 нл, так что при объеме пробы 1 мкл возможно многократное впрыскивание. Раствор пробы после анализа с помощью КЭ может использоваться для дальнейших исследований. В таблице 6 представлены вводимые объемы вместе с другими важными характеристиками системы разделения. Объем рассчитывался для введенной зоны пробы длиной 1 мм в капилляре с внутренним диаметром от 250 до 25 мкм. Вводимый объем в используемых капиллярах с внутренним диаметром 75 мкм составляет около 5 нл, что соответсвует от 0.5 до 2 ppm от объема пробы 1 мкл. [c.25] Вернуться к основной статье