ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение летучих веществ и воды из "Государственная фармакопея СССР Вып.1" Точную навеску вещества помещают в предварительно высушенный и взвешенный бюкс и сушат до постоянной массы (условия высушивания, температура и навеска приводятся в соответствующих частных статьях). Если высушивание проводилось при нагревании, открытый бюкс вместе с крышкой помещают в эксикатор для охлаждения на 50 мин, затем закрывают крышкой и взвешивают. Первое взвешивание проводят после сушки в течение 2 ч (если в частной статье не указано иное время). Последующие взвешивания проводят после каждого часа дальнейшего высушивания. [c.176] Определение проводят в приборе (ГОСТ 1594—69), состоящем из стеклянной круглодонной колбы 1 вместимостью от 250 до 500 мл, приемника 2, представляющего собой градуированную пробирку вместимостью 10 мл, и холодильника 3 (рис. 17). В колбу 1 отвешивают указанное в статье количество вещества (от 10 до 20 г), прибавляют 100 мл толуола (ГОСТ 5789—78) или ксилола, несколько кусочков пемзы или пористой пластинки. Колбу нагревают на электроплитке или песчаной бане до кипения. Кипячение ведут так, чтобы конденсирующийся растворитель не скапливался в холодильнике, а спокойно стекал навстречу поднимающимся парам жидкости со скоростью от 2 до 4 капель в секунду. Кипячение прекращают, когда объем воды в приемнике перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя в приемнике станет прозрачным. Вся отогнанная вода должна собираться в нижней части приемника. После охлаждения жидкости в приемнике до комнатной температуры отмечают объем отогнанной воды. [c.177] С помощью реактива К. Фищера можно точно и быстро определять любые количества воды как в органических, так и неорганических гпрдинениях, в различных растворителях и летучих веществах. [c.177] С помощью реактива К. Фишера может быть определена как гигроскопическая, так и кристаллизационная вода. [c.177] Для титрования применяют прибор, который представляет собой закрытую систему, состоящую из бюретки, защищенной осушительной трубкой (хлорид кальция по ГОСТу 4460—77 силикагель — индикатор по ГОСТу 8984—75 и т.п.), сосуда для подачи реактива и колбы для титрования, соединенных с бюреткой. Колба должна быть также снабжена осушительной трубкой. Титрование проводят при перемешивании, для чего удобно применять магнитную мешалку. [c.178] Методика определения. Точную навеску препарата, содержащую приблизительно от 0,03 до 0,05 г воды, помещают в сухую колбу вместимостью 100 мл, в которую предварительно внесено 5 мл метилового спирта. Перемешивают 1 мин и титруют реактивом К. Фишера, прибавляя его при приближении к конечной точке по 0,1—0,05 мл. [c.178] Конец титрования может быть определен как визуально по изменению окраски от желтой до красновато-коричневой, так и электрометрическим титрованием до полного прекращения тока (см. Электрометрические методы титрования ). Изменение тока в конечной точке титрования при этом выражено настолько четко, что для ее определения построение графиков не обязательно. При исполнении модифицированной схемы на электроды накладывается разность потенциалов от 0,03 до 0,05 В. [c.178] Параллельно титруют 5 мл метилового спирта (контрольный опыт). [c.178] Приготовление реактива К- Фишера. Имеющийся в продаже реактив К. Фишера (ТУ 6-09-1487—76) состоит из двух отдельных растворов 1 и 2, которые перед употреблением смешивают в объемном соотношении 1 2,17. Титр полученного реактива около 0,004 г/мл. Разбавленный реактив с титром около 0,001 г/мл готовят, смешивая полученный раствор с метиловым спиртом в соотношении 1 1, и применяют только при электрометрическом определении конечной точки титрования. [c.178] Параллельно титруют 5 мл метилового спирта. [c.179] При установке титра разбавленного реактива берут точную навеску воды около 0,01 г. [c.179] Титр реактива устанавливают каждый раз перед употреблением. Реактив К. Фишера хранят в сухом, защищенном от света месте в бутылях, плотно закрытых стеклянной пробкой. [c.179] Примечания. 1. При отсутствии готовых растворов 1 и 2 каждый из них может быть приготовлен следующим образом. [c.179] Раствор 1 в сосуд, содержащий 110 г пиридина (ГОСТ 13647—78 ч.д.а.) и охлаждаемый льдом, пропускают обезвоженный сернистуй газ до привеса в 27 г. Срок годности раствора 1 6 мес. [c.179] Раствор 2 в сосуд из оранжевого стекла (с притертой пробкой) помещают 600 мл (475 г) метилового спирта и 75 г йода (ГОСТ 4159—79), закрывают пробкой, перемещивают и оставляют до полного растворения йода. Срок годности раствора 2 не ограничен. [c.179] Вернуться к основной статье